一种硫代膦（磷）酸酯及其制备方法技术

本发明专利技术涉及有机合成技术领域，特别涉及一种硫代膦(磷)酸酯及其制备方法。本发明专利技术公开了一种硫代膦(磷)酸酯的制备方法，包括步骤：将内炔、P‑S‑H试剂溶于甲苯中，加入三氟化硼乙醚，在70～120℃温度下反应3～10h后，冷却至室温，得反应液；将反应液浓缩、分离纯化得到浓缩物，对浓缩物进行柱层析分离，得到硫代膦(磷)酸酯。本发明专利技术还公开了上述制备方法制得的硫代膦(磷)酸酯。该制备方法具有区域选择性高、底物可拓展性好、制备工艺简单、操作简便的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成，特别涉及一种硫代膦(磷)酸酯及其制备方法。

技术介绍

1、目前，含硫有机磷化合物在农药、医药、功能材料以及有机合成等领域具有广泛应用。鉴于此类化合物所具有的特殊生物活性和理化性质，如何高效合成此类化合物已成为有机磷化工领域的研究热点，对于结构简单\构型单一的含硫有机磷化合物已被广泛深入研究，而对于化学结构独特、获取较为困难的含硫有机磷化合物研究较少，特别对于具有高区域选择性的硫代磷酸酯的合成面临很大挑战。

2、公开号为cn107573374a的中国专利技术专利申请公开了一种烯基硫(硒)代膦(磷)酸酯的制备方法，其产物收率及e/z选择性均较低。

技术实现思路

1、为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本专利技术提供了一种硫代膦(磷)酸酯及其制备方法。

2、本专利技术的第一方面在于提供一种硫代膦(磷)酸酯的制备方法，包括以下步骤：

3、(1)将内炔、p-s-h试剂溶于甲苯中，加入三氟化硼乙醚，在70～120℃温度下反应3～10h后，冷却至室温，得反应液；本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种硫代膦(磷)酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的硫代膦(磷)酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述内炔、P-S-H试剂、三氟化硼乙醚的摩尔比为(1～3)：(1～2)：(1～2)。

3.根据权利要求1所述的硫代膦(磷)酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，称取内炔、P-S-H试剂于试管中，加入甲苯，密封试管，再用微量进样器将三氟化硼乙醚注入试管中，搅拌反应；

4.根据权利要求1所述的硫代膦(磷)酸酯的制备方法，其特征在于，所述P-S-H试剂为硫代膦(磷)酸化合物。

5.根据权利要求4所述的硫...

【技术特征摘要】

1.一种硫代膦(磷)酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的硫代膦(磷)酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述内炔、p-s-h试剂、三氟化硼乙醚的摩尔比为(1～3)：(1～2)：(1～2)。

3.根据权利要求1所述的硫代膦(磷)酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，称取内炔、p-s-h试剂于试管中，加入甲苯，密封试管，再用微量进样器将三氟化硼乙醚注入试管中，搅拌反应；

4.根据权利要求1所述的硫代膦(磷)酸酯的制备方法，其特征在于，所述p-s-h试剂为硫代膦(磷)酸化合物。

5.根据权利要求4所述的硫代膦(磷)酸酯的制备方法，其特征在于，所述硫代膦(磷)酸化合物选自二苯基硫代膦酸s-酸、o,o-二乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：李序文，邵长伟，
申请(专利权)人：烟台新药创制山东省实验室，
类型：发明
国别省市：