【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成，具体为一种苯氧乙醇的合成方法。
技术介绍
1、苯氧乙醇又名苯氧基乙醇，分子中含有醚键、羟基，具有温和的玫瑰花香味，常在香水里可作固定剂用，也可被用作染料、油墨、树脂的溶剂、聚合物增塑剂，药品和香料的合成中间体以及其他医药用途。同时，由于苯氧乙醇具有广泛的抗菌活性，数十年来一直被用作各种产品的防腐剂和消毒杀菌等产品，市场对其需求量很大。
2、苯氧乙醇的合成方法包括苯酚和氯乙醇合成法、苯酚和环氧乙烷合成法、苯酚和碳酸乙烯酯合成法及苯氧乙酸还原法等，其中苯酚和环氧乙烷通过羟乙基化反应制备苯氧乙醇是主要的工业合成方法。中国专利cn111454129a公布了一种高纯苯氧乙醇的制备方法，采用苯酚与环氧乙烷在强碱作用下进行缩合反应，并对产品以精馏的形式进行纯化。这类方法合成反应原子利用率为100％，常压转化率较低，加压转化率高于90％。工业上，使用的碱性催化剂以均相催化剂为主，以氢氧化钠、氢氧化钾为主，添加量为0.1％～0.3％，羟乙基化反应温度控制在110～130℃，压力控制在0.1～0.3mpa。虽然该技术已经非常成熟，但不足在于使用了危险系数比较高的环氧乙烷作为原料，此外，加压设备要求高；使用大量的碱性催化剂，废水处理复杂；产物杂质主要是苯氧乙醇与环氧乙烷的加成产物及多甘醇等成分，分离难度大。
3、文献报道的苯氧乙醇的合成除了苯酚/环氧乙烷催化法，还有苯酚/氯乙醇法，但此法会产生大量含酚的废水，能耗较高。苯氧乙酸可以通过合适的溶剂和金属氢化物(如氢化锂铝、硼氢化钠)还原成苯氧乙醇，但此法一
4、文献报道可采用kl沸石负载碱催化剂、na-mor催化剂、k2co3催化剂等非均相催化剂进行苯氧乙醇的合成，还报道了以dmf作为催化剂进行苯氧乙醇合成的均相催化。此类方法条件温和，关键在于催化剂的选择及其工艺。
5、现有苯氧乙醇合成方法存在以下问题：
6、1、苯酚/环氧乙烷法，强碱催化剂，废水多难处理，分离设备要求高；
7、2、苯酚/碳酸乙烯酯法，反应条件温和，催化剂及其工艺需要进一步研究。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种苯氧乙醇的合成方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种苯氧乙醇的合成方法，采用以下反应方程式，
2、
3、合成方法包括以下步骤：向反应器中加入苯酚、碳酸乙烯酯和有机碱复配离子液体催化剂，在氮气保护下，反应温度为60℃～200℃，使反应原料充分溶解，通过均相催化反应，催化反应时间为0.5h～10h，以合成苯氧乙醇，待反应体系降温冷却后，通过gc-ms分析仪进行定性定量分析，苯氧乙醇产率为30％～96％，苯酚转化率为35％～98％；所述苯酚与碳酸乙烯酯的质量比为1：0.8～2；有机碱复配离子液体催化剂的总质量为所述苯酚与碳酸乙烯酯总质量的0.5％～10％；有机碱复配离子液体催化剂的摩尔比为：n(有机碱)：n(离子液体)＝0.1～10：1。
4、所述苯酚与碳酸乙烯酯的质量比为1：0.9～1.5，所述有机碱复配离子液体催化剂的总质量为所述苯酚与碳酸乙烯酯总质量的0.8％～5％，所述有机碱复配离子液体催化剂的摩尔比为：n(有机碱)：n(离子液体)＝1～5：1。
5、所述苯酚与碳酸乙烯酯的质量比为1：1.0～1.2，所述有机碱复配离子液体催化剂的总质量为所述苯酚与碳酸乙烯酯总质量的1％～4％，所述有机碱复配离子液体催化剂的摩尔比为：n(有机碱)：n(离子液体)＝1～3：1。
6、所述有机碱选自三乙胺、吡啶、n,n-二甲基甲酰胺中的至少一种。
7、所述离子液体催化剂为咪唑类离子液体催化剂。
8、所述咪唑类离子液体催化剂为咪唑类离子液体产品[c4mim]h2po4、
9、[c4mim]pom2、[c4mim]poe2、[c4mim]pob2、[c4mim]ms、[c4mim]no3中的至少一种。
10、所述催化反应时间为2h～5h。
11、所述反应温度为80℃～180℃。
12、所述反应温度为100℃～160℃。
13、与现有技术相比，本专利技术的有益效果：本专利技术实施例采用苯酚/碳酸乙烯酯催化合成苯氧乙醇的方法，采用复配催化剂进行催化反应，复配催化剂较单一催化剂效果更好。离子液体催化剂是近年来研究的热点，可以用它来代替传统的有机溶剂、电解质作为化学反应的介质，离子液体独特的性质往往能表现出特殊的催化性能。而有机碱类催化剂是常用的用于苯氧乙醇有机合成的溶剂、催化剂。本专利技术采用有机碱和离子液体催化剂复配催化苯酚/碳酸乙烯酯合成苯氧乙醇，通过工艺参数的优化实现了苯氧乙醇的高效合成。本专利技术旨在提供一种反应条件温和、设备要求不高、简便、低成本、不需要溶剂和助剂，环境友好的高效苯氧乙醇合成方法，以期替代环氧乙烷合成路线。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种苯氧乙醇的合成方法，其特征在于，采用以下反应方程式，
2.根据权利要求1所述的一种苯氧乙醇的合成方法，其特征在于：所述苯酚与碳酸乙烯酯的质量比为1：0.9～1.5，所述有机碱复配离子液体催化剂的总质量为所述苯酚与碳酸乙烯酯总质量的0.8％～5％，所述有机碱复配离子液体催化剂的摩尔比为：n(有机碱)：n(离子液体)＝1～5：1。
3.根据权利要求1所述的一种苯氧乙醇的合成方法，其特征在于：所述苯酚与碳酸乙烯酯的质量比为1：1.0～1.2，所述有机碱复配离子液体催化剂的总质量为所述苯酚与碳酸乙烯酯总质量的1％～4％，所述有机碱复配离子液体催化剂的摩尔比为：n(有机碱)：n(离子液体)＝1～3：1。
4.根据权利要求1所述的一种苯氧乙醇的合成方法，其特征在于：所述有机碱选自三乙胺、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种苯氧乙醇的合成方法，其特征在于：所述离子液体催化剂为咪唑类离子液体催化剂。
6.根据权利要求5所述的一种苯氧乙醇的合成方法，其特征在于：所述咪唑类离子液体催化剂为咪唑类离子
7.根据权利要求4所述的一种苯氧乙醇的合成方法，其特征在于：所述催化反应时间为2h～5h。
8.根据权利要求7所述的一种苯氧乙醇的合成方法，其特征在于：所述反应温度为80℃～180℃。
9.根据权利要求8所述的一种苯氧乙醇的合成方法，其特征在于：所述反应温度为100℃～160℃。
...【技术特征摘要】
1.一种苯氧乙醇的合成方法，其特征在于，采用以下反应方程式，
2.根据权利要求1所述的一种苯氧乙醇的合成方法，其特征在于：所述苯酚与碳酸乙烯酯的质量比为1：0.9～1.5，所述有机碱复配离子液体催化剂的总质量为所述苯酚与碳酸乙烯酯总质量的0.8％～5％，所述有机碱复配离子液体催化剂的摩尔比为：n(有机碱)：n(离子液体)＝1～5：1。
3.根据权利要求1所述的一种苯氧乙醇的合成方法，其特征在于：所述苯酚与碳酸乙烯酯的质量比为1：1.0～1.2，所述有机碱复配离子液体催化剂的总质量为所述苯酚与碳酸乙烯酯总质量的1％～4％，所述有机碱复配离子液体催化剂的摩尔比为：n(有机碱)：n(离子液体)＝1～3：1。
4.根据权利要求1所述的一种苯氧乙醇的合成方法，其特征在于：所述有机碱选自三乙胺、吡啶、n...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。