【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法。
技术介绍
1、双环[1.1.1]戊烷(bcp)化合物作为生物学上活性的化合物而受到瞩目。bcp基序具有与对位取代苯基、炔基、叔丁基等等价的生物功能性，并且三维性高，生物安全性也高，因此期待应用于药物递送。并且，bcp的卤化物(卤代bcp)为作为砌块(building block)有用的化合物，其中，在医药品候选化合物的合成中实际上正在导入1,3-二碘bcp。
2、1,3-二碘bcp的合成方法提出有几种。例如，在非专利文献1中记载有如下：在二乙醚溶剂中，使1,1-二溴-2,2-双(氯甲基)环丙烷与甲基锂进行反应而得到[1.1.1]螺桨烷，并使该[1.1.1]螺桨烷与碘进行反应而得到1,3-二碘bcp。
3、以往技术文献
4、非专利文献
5、非专利文献1：chem.commun.，2021年、第57卷、p.2871-2874
技术实现思路
1、专利技术要解决的技术课题
2、作为砌块有用的卤代bcp的合成已知有如下：在作为中间体的[1.1.1]螺桨烷的合成中，如上所述，使用二乙醚溶剂，使1,1-二溴-2,2-双(氯甲基)环丙烷与甲基锂进行反应。但是，二乙醚为特殊易燃物等在工业生产上的应用中产生制约。
3、并且，本专利技术人等进行了研究，其结果，推测若将1,1-二溴-2,2-双(氯甲基)环丙烷作为起始物质而得到[1.1.1]螺桨烷，并对其进行卤化而得到卤代bcp
4、本专利技术的课题在于提供一种适合于工业生产，并且，能够有效地提高产率的、卤代bcp的新的制造方法。
5、用于解决技术课题的手段
6、本专利技术的课题通过下述的方案来解决。
7、〔1〕
8、一种卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其包括：
9、工序(a)，在包含碳原子数5以上的非环状醚溶剂的溶剂中，使1,1-二溴-2,2-双(氯甲基)环丙烷与有机金属试剂进行反应而得到[1.1.1]螺桨烷；及
10、工序(b)，使所得到的[1.1.1]螺桨烷与卤素在包含碳原子数5以上的非环状醚溶剂的溶剂中在屏蔽了波长400nm以下的光的状态下进行反应而得到卤代双环[1.1.1]戊烷。
11、〔2〕
12、根据〔1〕所述的卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其中，
13、上述有机金属试剂包括烷基锂及芳基锂中的至少一种。
14、〔3〕
15、根据〔2〕所述的卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其中，
16、上述烷基锂的碳原子数为2～10。
17、〔4〕
18、根据〔2〕或〔3〕所述的卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其中，
19、上述芳基锂为苯基锂。
20、〔5〕
21、根据〔2〕至〔4〕中任一项所述的卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其中，
22、上述烷基锂为丁基锂。
23、〔6〕
24、根据〔1〕至〔5〕中任一项所述的卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其中，
25、将上述工序(a)的反应温度设为0℃以下。
26、〔7〕
27、根据〔1〕至〔6〕中任一项所述的卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其中，
28、在上述工序(a)及(b)中，上述非环状醚溶剂的碳原子数为5～10。
29、〔8〕
30、根据〔7〕所述的卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其中，
31、在上述工序(a)及(b)中，上述非环状醚溶剂的碳原子数为5或6。
32、〔9〕
33、根据〔1〕至〔8〕中任一项所述的卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其中，
34、上述卤素为碘。
35、〔10〕
36、根据〔1〕至〔9〕中任一项所述的卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其中，
37、上述卤代双环[1.1.1]戊烷为二碘双环[1.1.1]戊烷。
38、〔11〕
39、根据〔1〕至〔10〕中任一项所述的卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其中，
40、上述制造方法不具有蒸馏上述[1.1.1]螺桨烷的工序。
41、在本专利技术或说明书中，使用“～”表示的数值范围是指将记载于“～”的前后的数值作为下限值及上限值而包含的范围。
42、专利技术效果
43、本专利技术的卤代bcp的制造方法适合于工业生产，并且，能够有效地提高所得到的卤代bcp的产率。
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1.一种卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其包括：
2.根据权利要求1所述的卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其中，
3.根据权利要求2所述的卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其中，
4.根据权利要求2或3所述的卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其中，
5.根据权利要求2至4中任一项所述的卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其中，
6.根据权利要求1至5中任一项所述的卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其中，
7.根据权利要求1至6中任一项所述的卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其中，
8.根据权利要求7所述的卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其中，
9.根据权利要求1至8中任一项所述的卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其中，
10.根据权利要求1至9中任一项所述的卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其中，
11.根据权利要求1至10中任一项所述的卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其中，
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其包括：
2.根据权利要求1所述的卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其中，
3.根据权利要求2所述的卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其中，
4.根据权利要求2或3所述的卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其中，
5.根据权利要求2至4中任一项所述的卤代双环[1.1.1]戊烷的制造方法，其中，
6.根据权利要求1至5中任一项所述的卤代双环[1.1.1]戊烷的制...
【专利技术属性】
技术研发人员：纲和宏，岩崎孝一，和田健二，
申请(专利权)人：富士胶片株式会社，
类型：发明
国别省市：
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