System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种非金属催化剂催化的硝基芳烃加氢制备芳香胺的方法技术_技高网

一种非金属催化剂催化的硝基芳烃加氢制备芳香胺的方法技术

技术编号:40960585 阅读:2 留言:0更新日期:2024-04-18 20:38
一种非金属催化剂催化的硝基芳烃加氢制备芳香胺的方法,以各类硝基芳烃化合物为原料,在有机溶液中以非金属材料为催化剂,在高压釜中进行加氢反应;该反应过程避免了金属催化剂的使用,降低了催化剂的成本,对各类硝基芳烃化合物均有较好的适用性,所得芳香胺收率也较高;当使用四氯化碳和乙二胺作为起始原料,在SBA‑15作为模板剂下碳化形成的氮掺杂碳材料具有最优异的加氢性能,催化硝基苯加氢时,在230℃,2MPa H<subgt;2</subgt;下反应8h,硝基苯几乎完全转化,苯胺收率大于99%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学化工和催化科学领域,具体涉及一种非金属催化剂催化的硝基芳烃加氢制备芳香胺的方法


技术介绍

1、芳香胺是一类重要的化工原料,广泛应用于化工、农业、医疗等领域。在医药领域中,如抗生素、抗癌药、抗抑郁药等均含有不用结构的芳香胺;在染料领域中,通过调节芳香胺的结构,也可以改变染料的颜色;除此之外,芳香胺也可用于合成聚酰胺、聚酰亚胺等高分子材料,从而应用于航空航天、汽车等领域。一般而言,氨基很难直接导入到芳环上,通常需要通过硝基芳烃的还原来进行间接合成。目前,硝基化合物的还原通常是在金属催化剂下进行,包含ru、rh、pd及pt等贵金属,以及cu、co、ni及fe等非贵金属,工业上则常用铁粉和盐酸作为还原剂来制备芳香胺。然而,贵金属价格昂贵,非贵金属又易失活,且cu、co、ni、fe又长期依赖进口,因此,开发一种廉价易得的非金属催化剂既可以解决价格昂贵的问题,又可以解决对外依存度的问题。


技术实现思路

1、本专利技术的目的是克服现有技术的缺点,提供一种非金属催化剂催化的硝基芳烃加氢制备芳香胺的方法。

2、本专利技术采用如下技术方案:

3、一种非金属催化剂催化的硝基芳烃加氢制备芳香胺的方法,包括以下步骤:

4、(1)以含氯有机化合物和二胺类化合物为原料,与模板剂混合后在加热回流条件下脱氯形成氮杂环前驱体,经过干燥后于惰性气氛下高温碳化处理并通过刻蚀剂刻蚀模板后得到氮掺杂碳材料,所得固体研磨成粉得非金属催化剂;

5、(2)称取步骤(1)中所得固体粉末及硝基化合物于高压反应釜中,向高压反应釜中充入有机溶剂,密封高压反应釜,之后充入氢气,加热反应。

6、进一步的,所述含氯有机化合物包括二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、三聚氯氰、聚氯乙烯、氯化聚氯乙烯或聚偏二氯乙烯。

7、进一步的,所述二胺类化合物包括乙二胺、丙二胺、己二胺、对苯二胺、哌嗪或三聚氰胺。

8、进一步的,所述模板剂为sio2、sba-15或kit-6。

9、进一步的,所述刻蚀剂为氢氧化钠溶液或hf溶液。

10、进一步的,步骤(2)中,有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或庚烷。

11、进一步的,步骤(2)中,氢气的压力为0.5-5mpa。

12、进一步的,步骤(2)中,加热反应温度为120-250℃。

13、进一步的,步骤(2)中,加热反应时间为2-10h。

14、由上述对本专利技术的描述可知,与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:综上,本专利技术采用二胺类化合物在低温下对含氯化合物进行脱氯反应生成氮杂环化合物,高温煅烧后生成氮掺杂碳材料,该非金属材料对硝基芳烃化合物具有较好的加氢性能,避免了金属催化剂的使用;该氮掺杂碳材料制备过程简单,且因其不含金属,不会发生活性位点流失现象,因此,催化剂性能稳定,可以为硝基芳烃化合物还原制备芳香胺提供一种新的合成思路和路径。

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种非金属催化剂催化的硝基芳烃加氢制备芳香胺的方法,其特征在于:包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种非金属催化剂催化的硝基芳烃加氢制备芳香胺的方法,其特征在于:所述含氯有机化合物包括二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、三聚氯氰、聚氯乙烯、氯化聚氯乙烯或聚偏二氯乙烯。

3.根据权利要求1所述的一种非金属催化剂催化的硝基芳烃加氢制备芳香胺的方法,其特征在于:所述二胺类化合物包括乙二胺、丙二胺、己二胺、对苯二胺、哌嗪或三聚氰胺。

4.根据权利要求1所述的一种非金属催化剂催化的硝基芳烃加氢制备芳香胺的方法,其特征在于:所述模板剂为SiO2、SBA-15或KIT-6。

5.根据权利要求1所述的一种非金属催化剂催化的硝基芳烃加氢制备芳香胺的方法,其特征在于:所述刻蚀剂为氢氧化钠溶液或HF溶液。

6.根据权利要求1所述的一种非金属催化剂催化的硝基芳烃加氢制备芳香胺的方法,其特征在于:步骤(2)中,有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或庚烷。

7.根据权利要求1所述的一种非金属催化剂催化的硝基芳烃加氢制备芳香胺的方法,其特征在于:步骤(2)中,氢气的压力为0.5-5MPa。

8.根据权利要求1所述的一种非金属催化剂催化的硝基芳烃加氢制备芳香胺的方法,其特征在于:步骤(2)中,加热反应温度为120-250℃。

9.根据权利要求1所述的一种非金属催化剂催化的硝基芳烃加氢制备芳香胺的方法,其特征在于:步骤(2)中,加热反应时间为2-10h。

...

【技术特征摘要】

1.一种非金属催化剂催化的硝基芳烃加氢制备芳香胺的方法,其特征在于:包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种非金属催化剂催化的硝基芳烃加氢制备芳香胺的方法,其特征在于:所述含氯有机化合物包括二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、三聚氯氰、聚氯乙烯、氯化聚氯乙烯或聚偏二氯乙烯。

3.根据权利要求1所述的一种非金属催化剂催化的硝基芳烃加氢制备芳香胺的方法,其特征在于:所述二胺类化合物包括乙二胺、丙二胺、己二胺、对苯二胺、哌嗪或三聚氰胺。

4.根据权利要求1所述的一种非金属催化剂催化的硝基芳烃加氢制备芳香胺的方法,其特征在于:所述模板剂为sio2、sba-15或kit-6。

5.根据权利要求1所述的一种非金属催化剂催化的...

【专利技术属性】
技术研发人员:闫龙飞郑辉东王政李晨阳张福蓊邬斌
申请(专利权)人:清源创新实验室
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1