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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及产品纯化,尤其涉及一种利用单分散聚苯乙烯微球进行三(3-羟基丙基)膦的纯化方法。
技术介绍
1、三(3-羟基丙基)膦是一种重要的精细有机磷化工产品,同时也是一种重要的分子生物学巯基还原试剂,还原性强于二硫苏糖醇(dtt);三(3-羟基丙基)膦还可以用于固定化金属亲和色谱,而且不会还原涉及的金属。三(3-羟基丙基)膦性质活泼,遇到羟基化合物会发生氧化还原反应,导致自身变性,还可与盐酸、三氟乙酸等物质成盐,导致色谱检测器检测不出。
2、三(3-羟基丙基)膦,thpp,化学式为c9h21o3p,分子量为208.23,结构式如下所示,
3、
4、目前,三(3-羟基丙基)膦的色谱纯化方法鲜有报道,主要因为色谱纯化常用硅胶或者c18填料充当层析介质,从而导致了三(3-羟基丙基)膦与硅羟基发生氧化还原反应,导致了自身的变性,影响了纯化效果和回收率。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种三(3-羟基丙基)膦的纯化方法,采用单分散聚苯乙烯微球作为色谱柱的层析填料对三(3-羟基丙基)膦进行柱层析,柱床不会随着流动相的变化而变化,且能够有效的将三(3-羟基丙基)膦吸附在色谱柱上,并确保三(3-羟基丙基)膦不被氧化,从而达到高载量和高回收率。
2、为达到上述目的,本专利技术采用的技术方案是:一种三(3-羟基丙基)膦的纯化方法,包括如下步骤:
3、s1)制备单分散聚苯乙烯微球;
4、s2)将s1制备的单分散聚苯乙
5、s3)将含有三(3-羟基丙基)膦的待分离样品缓慢流过色谱柱,再用纯水淋洗色谱柱;
6、s4)将含有有机溶剂的水溶液洗脱色谱柱,得到纯化的三(3-羟基丙基)膦。
7、作为进一步的优化,s1中的单分散聚苯乙烯微球的制备方法包括如下步骤:
8、s11)将单分散聚苯乙烯种子悬浮在含有胶体保护剂的水溶液中,形成种子悬浮液;
9、s12)将苯乙烯、二乙烯基苯和烷基苯混合在含有胶体保护剂的水溶液中,形成单体悬浮液;
10、s13)将过氧化苯甲酰混合在含有胶体保护剂的水溶液中,形成引发剂悬浮液;
11、s14)将单体悬浮液和引发剂悬浮液分别加入种子悬浮液中,恒温聚合反应,制得单分散聚苯乙烯微球。
12、作为进一步的优化,s11中所述胶体保护剂为羧甲基纤维素、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
13、作为进一步的优化,s12中所述烷基苯包括甲苯、二甲苯或乙苯中的一种或多种。
14、作为进一步的优化,s14中的加入速率为8-10ml/min,反应温度为70-85℃。
15、作为进一步的优化,所述单分散聚苯乙烯微球的粒径为30-40um,cv(coefficientof variation)为2.5-3%
16、作为进一步的优化,所述单分散聚苯乙烯微球的孔体积为1.5-2.5ml/g,比表面积为850-1000m2/g。
17、作为进一步的优化,s2中采用一根10×300mm的一端可调玻璃柱管,以单分散聚苯乙烯微球为层析介质装柱,柱高250mm,柱体积为20ml。
18、作为进一步的优化,s4中有机溶剂包括乙腈、四氢呋喃和n,n-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
19、作为进一步的优化,s4中有机溶剂的质量分数为5-30%。
20、作为进一步的优化,s3中的三(3-羟基丙基)膦的待分离样品的纯度小于60%,s4中的纯化的三(3-羟基丙基)膦的纯度大于80%。
21、本专利技术相较于现有技术的有益效果为:
22、1.本专利技术在纯化三(3-羟基丙基)膦的过程中,采用单分散聚苯乙烯微球作为色谱柱的层析填料进行柱层析,柱床不会随着流动相的变化而变化,且利用其微球的表面和孔结构的特殊设计,不但能够有效的将三(3-羟基丙基)膦吸附在色谱柱上,而且确保了三(3-羟基丙基)膦不被氧化,从而达到高载量和高回收率;
23、2.本专利技术采用单分散聚苯乙烯微球做填料,可耐酸、耐碱、耐有机溶剂,因此可以用高强度的酸、碱或有机溶剂清洗色谱柱。
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1.一种三(3-羟基丙基)膦的纯化方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的三(3-羟基丙基)膦的纯化方法,其特征在于,S1中的单分散聚苯乙烯微球的制备方法包括如下步骤:
3.根据权利要求2所述的三(3-羟基丙基)膦的纯化方法,其特征在于,S11中所述胶体保护剂为羧甲基纤维素、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的三(3-羟基丙基)膦的纯化方法,其特征在于,S12中所述烷基苯包括甲苯、二甲苯或乙苯中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的三(3-羟基丙基)膦的纯化方法,其特征在于,S14中的加入速率为8-10mL/min,反应温度为70-85℃。
6.根据权利要求1至5任意一项所述的三(3-羟基丙基)膦的纯化方法,其特征在于,所述单分散聚苯乙烯微球的粒径为30-40μm,孔体积为1.5-2.5mL/g,比表面积为850-1000m2/g。
7.根据权利要求1所述的三(3-羟基丙基)膦的纯化方法,其特征在于,S2中采用一根10×300mm的一端可调玻璃柱管,以单分散聚
8.根据权利要求1所述的三(3-羟基丙基)膦的纯化方法,其特征在于,S4中有机溶剂包括乙腈、四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
9.根据权利要求1或8所述的三(3-羟基丙基)膦的纯化方法,其特征在于,S4中有机溶剂的质量分数为5-30%。
10.根据权利要求1所述的三(3-羟基丙基)膦的纯化方法,其特征在于,S3中的三(3-羟基丙基)膦的待分离样品的纯度小于60%,S4中的纯化的三(3-羟基丙基)膦的纯度大于80%。
...【技术特征摘要】
1.一种三(3-羟基丙基)膦的纯化方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的三(3-羟基丙基)膦的纯化方法,其特征在于,s1中的单分散聚苯乙烯微球的制备方法包括如下步骤:
3.根据权利要求2所述的三(3-羟基丙基)膦的纯化方法,其特征在于,s11中所述胶体保护剂为羧甲基纤维素、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的三(3-羟基丙基)膦的纯化方法,其特征在于,s12中所述烷基苯包括甲苯、二甲苯或乙苯中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的三(3-羟基丙基)膦的纯化方法,其特征在于,s14中的加入速率为8-10ml/min,反应温度为70-85℃。
6.根据权利要求1至5任意一项所述的三(3-羟基丙基)膦的纯化方法,其特征在于,所述单分散聚苯乙烯微球的...
【专利技术属性】
技术研发人员:李雪,阳承利,沈怡,黄功卿,
申请(专利权)人:苏州知益微球科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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