本发明专利技术属于稀缺同位素离子制备领域，尤其涉及一种适用于ECR离子源装置的Ca离子产生方法，包括以下步骤：1)将氧化钙粉末与还原剂混合均匀，得到混合物；2)将所述混合物装入感应高温炉坩埚中，并将所述感应高温炉坩埚安装至ECR离子源装置的等离子体弧腔中；3)加热所述感应高温炉坩埚至700‑900℃，产生的单质钙蒸汽进入到ECR离子源装置的放电室中，进而被离化产生所需的Ca离子。该方法移除外部还原装置，整个过程更加简单可控；单质钙蒸汽即产即用，不存储，避免再氧化，提高原材料使用效率；由此方式获得的<supgt;40</supgt;Ca/<supgt;48</supgt;Ca离子束流强度可达2‑10pμA，能够满足超重研究装置实验需求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于稀缺同位素离子制备领域，尤其涉及一种适用于ecr离子源装置的ca离子产生方法。
技术介绍
1、48ca为丰中子稀缺同位素，丰度仅有0.187％，通常以氧化钙形式存在，价格十分昂贵。近代物理研究所超重研究装置需要ecr离子源装置能够提供2-10pua的48ca离子束。ecr离子源是利用电子在磁场中回旋频率与馈入微波频率相等发生共振，获得能量的电子通过逐级碰撞电离产生高电荷态离子，然后引出多种电荷态离子束。
2、目前，国际上相关实验室(如俄罗斯dubna)提供48ca离子主要采用先还原再使用的方法。利用外部设备先将氧化钙还原为单质钙保存，再将单质钙装入低温炉坩埚并安装到ecr离子源装置中，通过对单质钙加热获得钙金属蒸汽馈入到ecr等离子体中，进而产生48ca离子束。这种方法首先需要一套复杂的钙还原设备，同时需要对还原过程的温度、单质钙收集、仓储及安装过程严格把握，以避免单质钙被再次氧化。这种方式的还原效率通常为50-70％，单次还原产生50-70mg的单质钙，按照0.5mg/h消耗率估计，只能维持供束约6天。
技术实现思路
1、本专利技术为满足重离子加速器实验，特别是近代物理研究所超重研究装置对稀缺同位素48ca离子的需求，解决传统技术方案存在的工艺复杂、还原效率低、仓储及安装困难等问题，提供了一种适用于ecr离子源装置的ca离子产生方法，该方法极大的简化了工艺步骤，进一步提高稀缺同位素原材料的利用效率。
2、具体地，本专利技术提供以下技术方案：</p>3、一种适用于ecr离子源装置的ca离子产生方法，包括以下步骤：
4、1)将氧化钙粉末与还原剂混合均匀，得到混合物；
5、2)将所述混合物装入感应高温炉坩埚中，并将所述感应高温炉坩埚安装至ecr离子源装置的等离子体弧腔中；
6、3)加热所述感应高温炉坩埚至700-900℃，产生的单质钙蒸汽进入到ecr离子源装置的放电室中，进而被离化产生所需的ca离子。
7、本专利技术将氧化钙混合物装入感应高温炉坩埚并安装到ecr离子源装置的等离子体弧腔中，通过加热氧化钙与还原剂的混合物，氧化钙还原为单质钙的过程和单质钙蒸发为钙金属蒸汽的过程同时进行，其优势在于移除了外部还原装置，省去了外部还原、单质钙收集、仓储等步骤，还原产生的单质钙即时进入ecr等离子体中被离化，避免了单质钙再次被氧化的风险，提高了原材料的整体利用效率。
8、传统方法中，是利用外部设备在1300℃以上将氧化钙还原为单质钙，再将单质钙装入炉坩埚并安装到ecr离子源装置中，通过对单质钙在500℃左右下加热以获得持续的钙金属蒸汽馈入到ecr等离子体中，进而产生48ca离子束。本专利技术若在步骤3)中，将感应高温炉坩埚加热至1300℃以上，则氧化钙粉末会迅速被还原，并进一步迅速蒸发为单质钙蒸汽，从而无法为ecr离子源产生持续稳定的2-10pμa ca离子束流强度去满足超重研究装置。本专利技术意外发现，通过将氧化钙粉末与特定还原剂混合，并加热所述感应高温炉坩埚至700-900℃，可实现还原过程和蒸发过程的同步缓慢进行，由此方式获得的40ca/48ca离子束流强度可达2-10pμa，能够满足超重研究装置实验需求。而若低于上述温度，例如采用传统的约500℃加热坩埚，则仅有少量钙离子产生，无法满足实验需求。
9、作为优选，步骤1)中，所述还原剂为铝粉和/或锆粉。铝粉、锆粉本身及其生成的氧化物都均具有较高的熔点，在700-900℃的工作温度下，不会产生额外的蒸汽污染，同时还能实现氧化钙的持续缓慢还原。其还原氧化钙的机理如下：
10、3cao+2al→al2o3+3ca-------(1)
11、2cao+2zr→zro2+2ca-------(2)
12、作为优选，步骤1)中，所述还原剂为过量加入。
13、进一步优选的，步骤1)中，所述还原剂为铝粉，所述氧化钙粉末与铝粉的质量比为1:0.35～1:0.4。
14、作为优选，步骤2)中，所述感应高温炉坩埚采用中国专利cn201920445433.6所述装置。该感应高温炉坩埚具有工作温度高、加热均匀、体积大的优势，从而可达到还原反应所需条件并提升单次供束时间。
15、作为优选，所述氧化钙粉末的用量为400～600mg，步骤3)中采用阶梯加热所述感应高温炉坩埚，具体步骤为：
16、在第1～5天，所述感应高温炉坩埚的加热温度为700℃；
17、在第6天，所述感应高温炉坩埚的加热温度由700℃递增为750℃；
18、在第7～10天，所述感应高温炉坩埚的加热温度为750℃；
19、在第11天，所述感应高温炉坩埚的加热温度由750℃递增为800℃；
20、在第12～15天，所述感应高温炉坩埚的加热温度为800℃；
21、在第16天，所述感应高温炉坩埚的加热温度由800℃递增为850℃；
22、在第17～19天，所述感应高温炉坩埚的加热温度为850℃；
23、在第20天，所述感应高温炉坩埚的加热温度由850℃递增为900℃；
24、在第21天，所述感应高温炉坩埚的加热温度为900℃。
25、研究发现，随着原料的消耗，单质钙蒸发量会减小，从而造成ca离子束流强度的减弱，本专利技术通过上述氧化钙粉末用量和坩埚工作温度的阶梯调节(精度±1℃)，可实现单质钙蒸汽量的精确控制，从而使得ecr离子始终工作在相对稳定的区域，ca离子的束流波动小于±5％。上述阶梯加热结束后，剩余原料不足以支撑所需束流强度和稳定性，需要对炉子原料进行添加。
26、本专利技术具有如下有益效果：
27、本专利技术提供的一种适用于ecr离子源装置的ca离子产生方法，可以产生兰州重离子加速器，特别是超重研究装置所需要的钙离子，同时将传统方案大为简化，提高了原材料，特别是稀缺同位素的利用效率。
28、利用本专利技术的方法，在近代物理研究所室温ecr离子源lecr5上，已成功获得了2-10pμa的40ca13+，2-3eμa的48ca14+，束流成功达到超重研究终端。
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【技术保护点】
1.一种适用于ECR离子源装置的Ca离子产生方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的适用于ECR离子源装置的Ca离子产生方法，其特征在于，步骤1)中，所述还原剂为铝粉和/或锆粉。
3.根据权利要求1或2所述的适用于ECR离子源装置的Ca离子产生方法，其特征在于，步骤1)中，所述还原剂为过量加入。
4.根据权利要求3所述的适用于ECR离子源装置的Ca离子产生方法，其特征在于，所述还原剂为铝粉，所述氧化钙粉末与铝粉的质量比为1:0.35～1:0.4。
5.根据权利要求1-4任一项所述的适用于ECR离子源装置的Ca离子产生方法，其特征在于，步骤2)中，所述感应高温炉坩埚采用中国专利CN201920445433.6所述装置。
6.根据权利要求1-5所述的适用于ECR离子源装置的Ca离子产生方法，其特征在于，步骤3)中，所述氧化钙粉末的用量为400～600mg，步骤3)中采用阶梯加热所述感应高温炉坩埚，具体步骤为：
【技术特征摘要】
1.一种适用于ecr离子源装置的ca离子产生方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的适用于ecr离子源装置的ca离子产生方法，其特征在于，步骤1)中，所述还原剂为铝粉和/或锆粉。
3.根据权利要求1或2所述的适用于ecr离子源装置的ca离子产生方法，其特征在于，步骤1)中，所述还原剂为过量加入。
4.根据权利要求3所述的适用于ecr离子源装置的ca离子产生方法，其特征在于，所述还原剂为铝粉，...
【专利技术属性】
技术研发人员：卢旺，马鸿义，钱程，李立彬，孙良亭，
申请(专利权)人：中国科学院近代物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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