【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电子化学品的合成及其在感光材料中的应用领域，具体涉及一种自供氢的查尔酮类光引发剂及其在白色感光油墨制备中的应用。
技术介绍
1、led产品具有节能可靠、寿命长等优点，已得到广泛应用。随着led器件集成度的不断提高，led灯珠的散热、线路焊接等对材料耐温性能的要求的提高，使得led、miniled等所需的白色感光油墨(感光油墨)对耐黄变、高反射率性能的要求日益提高。
2、用于led的白色感光油墨存在固化难的问题，一方面，由于白色感光油墨对反射率的要求高，通常要高于90％以上，这也意味着可引发光敏材料发生固化反应的光量变少，这要求光引发剂在长波长紫外乃至可见光波段有较好的光吸收性能，而当光引发剂的吸收波长超过400nm时，由于吸收可见光的蓝端导致自身颜色较深，进而在白色感光油墨中引起变色，常用的硫杂蒽酮类、二茂钛等光引发剂都存在该类问题。另一方面，白色感光油墨的涂层厚度较厚，一般可达到50～60μm，若深度固化不足，将会导致膜面起皱。此外，led长期的光辐射、发出的热量以及环境氧化的作用都会导致材料的黄变，进而导致白色感光油墨形成的涂层反射率降低。
技术实现思路
1、针对现有技术中提升反射率与深层固化之间的矛盾问题，本专利技术提供了一种自供氢的查尔酮类光引发剂及其在白色感光油墨制备中的应用。本专利技术采用具有自供氢特性的端基为甲氨基的查尔酮类光引发剂，首先，该光引发剂在长波长紫外及可见光区有较好的光吸收，提高了油墨的深层固化性能；其次，且该光引发剂具有良好的光
2、本专利技术自供氢的查尔酮类光引发剂，端基为烷氨基的查尔酮，结构通式如下所示：
3、
4、上述通式中，r1选自二甲基氨基、二乙基氨基、吗啉基；r2选自h、甲基、甲氧基；r3选自h、甲基；r4选自h、甲基、羟基或甲氧基；r5选自h、甲基、乙基、甲氧基或乙氧基。
5、本专利技术自供氢的查尔酮类光引发剂，采用以下工艺制备获得：
6、将1份对苯二醛类化合物与2～10份naoh加水混合均匀，用水浴控制反应温度在20～50℃，分批加入1～3份烷氨基苯乙酮，水浴下搅拌反应2～12h，抽滤，烘干，得到的粗产品用体积比为1:3的醇水混合溶剂洗涤重结晶，得到该端基为烷氨基的查尔酮类光引发剂。所用醇水混合溶剂中的醇选自甲醇、乙醇中的一种。
7、所述烷氨基苯乙酮选自4’-二甲基氨基苯乙酮、对二乙氨基苯乙酮、4-吗啉基苯乙酮、1-[4-(二甲基氨基)-3-甲基苯基]乙酮、1-[4-(二甲基氨基)-2,6-二甲基苯基]乙酮、1-[4-(二甲基氨基)-2-羟基苯基]乙酮、1-[4-(二甲基氨基)-2,5-二甲氧基苯基]乙酮中的一种；所述对苯二醛类化合物选自对苯二醛、2,5-二甲基对苯二醛、2,5-二乙基对苯二醛、2,5-二甲氧基对苯二醛、2,5-二乙氧基对苯二醛中的一种。
8、以本专利技术自供氢的查尔酮类光引发剂制备白色感光油墨，各组分按质量份数构成为：
9、碱溶性丙烯酸树脂25～50份，环氧树脂1～20份，活性光敏单体10～20份，光引发剂0.1～0.5份，金红石型钛白粉20～40份，助剂0.5～3份。
10、所述碱溶性丙烯酸树脂为不含苯环结构的感光性树脂，酸值范围为70～120mgkoh/g，选自聚酯丙烯酸酯树脂、纯丙烯酸树脂、氢化双酚a环氧丙烯酸酯树脂、氢化双酚f环氧丙烯酸酯树脂、氢化联苯环氧丙烯酸酯树脂中的一种或几种。上述原料均为市购获得。
11、所述环氧树脂为不含苯环的脂环族环氧树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯(tgic)中的一种或几种。上述原料均为市购获得。
12、所述活性光敏单体选自1,6-己二醇二丙烯酸酯(hdda)、二缩三丙二醇二丙烯酸酯(tpgda)、二乙二醇二丙烯酸酯(degda)、聚乙二醇二丙烯酸酯(pegda)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(tmpta)、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(eo-tmpta)、季戊四醇三丙烯酸酯(peta)、乙氧基化季戊四醇四醇酯(pptta)、双季戊四醇六丙烯酸酯(dpha)中的一种或几种。上述原料均为市购获得。
13、所述助剂包括0.25～1份润湿分散剂，0～1份流平剂，0～0.5份附着力促进剂，0.25～0.5份消泡剂。
14、上述各原料组分在室温下搅拌混合均匀，再于砂磨机或三辊研磨机上研磨至细度小于10μm。
15、本专利技术采用一种引发活性高、长波长吸收有利于深层固化、具有光漂白特性且具有自供氢特性的端基为烷氨基的查尔酮类光引发剂，并使用无苯结构的树脂和单体材料体系、金红石型钛白粉，获得了可用于厚膜的高反射率的白色感光油墨。
16、相比于现有技术，本专利技术具有如下有益效果：
17、本专利技术提供的端氨基的查尔酮光引发剂及其制备的白色感光油墨具有：(1)光引发剂在长波长紫外及可见光区具有优异的光吸收特性，摩尔消光系数的数量级达到104，有利于深层固化，可固化厚膜的涂层；(2)光引发剂具有显著的光漂白特性，在长波长紫外及可见光辐照后，黄色的光引发剂变为白色，避免了白色油墨的黄变；(3)光引发剂的引发效率高，在配方中仅不高于1％质量分数的用量即可达到完全固化，远远低于现有白色油墨中光引发剂3～8％的用量；(4)光引发剂具有自供氢特性，在油墨中使用时无需添加胺类助引发剂，避免了小分子胺的毒性、析出及黄变；(5)所制备白色油墨高反射率高，可达到95％，而目前一般产品都难以达到90％。
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1.一种自供氢的查尔酮类光引发剂，其特征在于其结构通式如下所示：
2.权利要求1所述自供氢的查尔酮类光引发剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
3.权利要求1所述自供氢的查尔酮类光引发剂在制备白色感光油墨中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于各组分按质量份数构成为：
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：
6.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：
7.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：
8.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：
9.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：
【技术特征摘要】
1.一种自供氢的查尔酮类光引发剂，其特征在于其结构通式如下所示：
2.权利要求1所述自供氢的查尔酮类光引发剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
3.权利要求1所述自供氢的查尔酮类光引发剂在制备白色感光油墨中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于各组分...
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