【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及膜分离和新材料领域，尤其涉及一种利用嵌段共聚物制备具有光热转化功能均孔碳膜的方法。
技术介绍
1、太阳能是一种清洁、可再生的绿色能源，高效开发和利用太阳能得到全世界的关注，也是我国可持续发展战略的重要方向。由太阳能驱动，将光能转换为热能是一种高效、新兴的太阳能利用方式。通过太阳能驱动蒸发技术对介质进行分离和纯化，是一种低成本，低能耗，无污染的分离手段，在海水淡化、污水治理、有机物分离等领域具有广阔的应用前景。
2、光热材料是太阳能驱动蒸发技术的核心。而光热膜材料是目前最具潜力的光热材料之一。作为太阳能驱动水蒸发技术的光热膜材料，应具有良好的吸光性，粗糙的多孔表面，丰富的互连孔隙结构以及良好的隔热层等特征。相关技术中常采用碳纳米管、贵金属纳米材料，半导体材料或有机聚合物等作为吸光材料制备光热转换膜。然而，由于这些材料存在制备流程复杂，成本高，稳定性差等问题。在高温，高湿度和高腐蚀等极端环境下，比如在有机溶剂，高酸碱溶液，油水乳液等多介质的分离应用中受限。因此，一种制备过程简单，制备方法普适性强且稳定性高的光热转化膜材料备受期待。
3、嵌段共聚物因其能够自组装成各种精确控制的周期性纳米结构能力，在众多材料中脱颖而出。近年来，基于嵌段共聚物制备的均孔膜发展迅速。因其孔隙率高，孔径均一且孔尺寸可控，被认为是具有较大发展潜力的高性能分离膜。此外，因其具有的高的表面孔隙率，垂直贯通整个分离层的孔通道，相互连接的多孔支撑层结构，展示具有向光热转换膜发展的具大潜力。分离层中垂直的圆柱形通道，具有强的毛细管效
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提出一种利用嵌段共聚物制备具有光热转化功能均孔碳膜的方法，该方法以嵌段共聚物为原材料制备均孔膜，在保持均孔结构的基础上，通过含氟超强液体酸高效催化制备得到超高交联度的超交联均孔膜，最后对超交联均孔膜进行高温碳化处理制备得到均孔碳膜。本专利技术方法制备的均孔碳膜具有自支撑特征、可实现孔径定制、且具备优异的光热转换效率，在同系物的热蒸发分离、溶剂回收、化学微反应器等方面具有良好应用前景。
2、本专利技术的具体技术方案如下：
3、一种利用嵌段共聚物制备具有光热转化功能均孔碳膜的方法，包括以下步骤：
4、s1：将嵌段共聚物的浓溶液刮涂成膜，在空气中挥发5～35s后浸入水中，干燥后得到均孔膜；所述嵌段共聚物选自聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸、聚苯乙烯-嵌段-聚4-乙烯基吡啶、聚异丁烯-嵌段-聚苯乙烯-嵌段-聚4-乙烯基吡啶、聚苯乙烯-嵌段-聚4-乙烯基吡啶-嵌段-聚乙二醇中的任意一种；
5、s2：将含氟超强液体酸和交联剂按摩尔比为1:1～10:1的比例配置成反应溶液，将所述均孔膜浸没在反应溶液中，反应结束后将膜片取出，用ph＝10-13的水溶液清洗，干燥后得到超交联均孔膜；所述含氟超强液体酸和交联剂的摩尔比范围为1:1～10:1，若反应溶液低于最小配比限度，将导致超交联均孔膜的交联度过低，不能较好保持均孔结构；若反应溶液配比过高，即高于最大配比限度，将导致超交联均孔膜较脆，机械性能下降。
6、s3：将干燥的超交联均孔膜转移至管式炉中，在惰性氛围下高温煅烧使其碳化，冷却至室温后取出，得到均孔碳膜。
7、进一步地，所述嵌段共聚物的分子量范围为80～750kg/mol，所述嵌段共聚物中聚苯乙烯的质量含量范围为70～90wt％。在优选的分子组成范围内，嵌段共聚物能较好地发挥自组装能力，形成定义良好的均孔结构。
8、进一步地，所述嵌段共聚物的浓溶液的浓度范围为12.5～30wt％。嵌段共聚物在合适的浓度范围内，才能有效的自主装成规则的周期性纳米结构。当浓度过低时，组装驱动力弱，难以形成均孔结构；当浓度过高时，聚合物溶液粘度大，分子链难以运动，影响自组装过程。
9、进一步地，所述s1中，制备得到的均孔膜的均孔层厚度范围为20-300nm，孔径尺寸范围为5-100nm。不同种类的嵌段共聚物原材料制备成均孔膜后，会在表面形成的对应尺寸和厚度的均孔层，通过选择相应组成的嵌段共聚物和浓度配比，可以预定制厚度在20-300nm范围内的分离层和尺寸在5-100nm范围内表面孔。均孔膜的分离层具有垂直的圆柱形通道结构，具有强的毛细管效应，在光热转换时有利于水的快速传输。若传输通道过短，会导致毛细管效应弱，不利于水的传输，但若传输通道过长则导致传输时间增加，效率降低。均孔膜的孔尺寸范围被限定在5-100nm内，是受嵌段共聚物自身特征限制，通过自组装技术手段制备均孔膜所能达到的孔尺寸范围。
10、进一步地，所述s2中，含氟超强液体酸选自三氟甲磺酸、三氟甲磺酸酐、双三氟甲基磺酰胺中的任意一种，所述交联剂选自二甲醇缩甲醛或二乙醇缩甲醛。含氟超强液体酸相较于固体路易斯酸，在催化基于傅克化学的均孔膜交联过程中，具有更高的催化活性，并且作为一种液体酸，反应过程中不会在膜表面形成固体残留堵塞膜孔，同时也避免了金属盐催化剂在膜表面引入金属离子的可能；而在含氟超强液体酸中，上述优选的三种的催化效果更好。二甲醇缩甲醛和二乙醇缩甲醛作为一种低成本且活性相当高的双功能交联剂，能够在含氟超强酸催化下在均孔膜的分子链间迅速建立连接桥，使均孔膜被快速交联；而其他烷基卤化物交联剂，反应活性低且在反应中会生成盐酸等有害副产物。
11、进一步地，所述s2中，反应温度范围为90-150℃，反应时长范围为6-24小时。反应过程决定了超交联均孔膜的交联度，反应温度过低或反应时间过短，会导致超交联均孔膜的交联度低，导致碳化后的膜孔结构无法保持。反应温度过高或反应时间过长时，也将导致超交联均孔膜较脆，机械性能下降。
12、进一步地，所述s3中，恒温碳化处理的温度范围为200-1300℃，从室温升至碳化温度的升温速率范围为1-10℃/min，恒温碳化时长范围为0.5-10小时。作为制备均孔碳膜的关键步骤，碳化温度和恒温时长决定了所制备的超交联均孔膜转变为均孔碳膜后的碳化程度和光热转化能力。若碳化条件过弱时，则碳化程度低，制备得到的均孔碳膜吸光能力差，光热转换效率低；若碳化条件过强时，则制备得到的均孔碳膜的孔结构难以保持，介质运输能力差，光热转换效果低；在优选范围内实施碳化，能实现两者的均衡。
13、一种具有光热转化功能的均孔碳膜，根据所述的利用嵌段共聚物制备具有光热转化功能均孔碳膜的方法制备得到。
14、进一步地，所述均孔碳膜的表面均孔的孔径尺寸与碳化前相比变化幅度小于15％。在超交联均孔膜向碳化转变的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种利用嵌段共聚物制备具有光热转化功能均孔碳膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的利用嵌段共聚物制备具有光热转化功能均孔碳膜的方法，其特征在于，所述嵌段共聚物的分子量范围为80～750kg/mol，所述嵌段共聚物中聚苯乙烯的质量含量范围为70～90wt％。
3.根据权利要求1所述的利用嵌段共聚物制备具有光热转化功能均孔碳膜的方法，其特征在于，所述嵌段共聚物的浓溶液的浓度范围为12.5～30wt％。
4.根据权利要求1所述的利用嵌段共聚物制备具有光热转化功能均孔碳膜的方法，其特征在于，所述S1中，制备得到的均孔膜的均孔层厚度范围为20-300nm，孔径尺寸范围为5-100nm。
5.根据权利要求1所述的利用嵌段共聚物制备具有光热转化功能均孔碳膜的方法，其特征在于，所述S2中，含氟超强液体酸选自三氟甲磺酸、三氟甲磺酸酐、双三氟甲基磺酰胺中的任意一种，所述交联剂选自二甲醇缩甲醛或二乙醇缩甲醛。
6.根据权利要求1所述的利用嵌段共聚物制备具有光热转化功能均孔碳膜的方法，其特征在于，所述S2中，反应温度
7.根据权利要求1所述的利用嵌段共聚物制备具有光热转化功能均孔碳膜的方法，其特征在于，所述S3中，恒温碳化处理的温度范围为200-1300℃，从室温升至碳化温度的升温速率范围为1-10℃/min，恒温碳化时长范围为0.5-10小时。
8.一种具有光热转化功能的均孔碳膜，其特征在于，根据权利要求1-7任意一项所述的利用嵌段共聚物制备具有光热转化功能均孔碳膜的方法制备得到。
9.根据权利要求1所述的利用嵌段共聚物制备具有光热转化功能均孔碳膜的方法，其特征在于，所述均孔碳膜的表面均孔的孔径尺寸与碳化前相比变化幅度小于15％。
10.根据权利要求1所述的利用嵌段共聚物制备具有光热转化功能均孔碳膜的方法，其特征在于，所述均孔碳膜在拉曼光谱中D带和G带峰强度比值不低于0.5；在一个标准太阳光辐射下，所述均孔碳膜的光热转换效率大于0.33。
...【技术特征摘要】
1.一种利用嵌段共聚物制备具有光热转化功能均孔碳膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的利用嵌段共聚物制备具有光热转化功能均孔碳膜的方法，其特征在于，所述嵌段共聚物的分子量范围为80～750kg/mol，所述嵌段共聚物中聚苯乙烯的质量含量范围为70～90wt％。
3.根据权利要求1所述的利用嵌段共聚物制备具有光热转化功能均孔碳膜的方法，其特征在于，所述嵌段共聚物的浓溶液的浓度范围为12.5～30wt％。
4.根据权利要求1所述的利用嵌段共聚物制备具有光热转化功能均孔碳膜的方法，其特征在于，所述s1中，制备得到的均孔膜的均孔层厚度范围为20-300nm，孔径尺寸范围为5-100nm。
5.根据权利要求1所述的利用嵌段共聚物制备具有光热转化功能均孔碳膜的方法，其特征在于，所述s2中，含氟超强液体酸选自三氟甲磺酸、三氟甲磺酸酐、双三氟甲基磺酰胺中的任意一种，所述交联剂选自二甲醇缩甲醛或二乙醇缩甲醛。
6.根据权利要求1所述的利用...
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