【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工检测，特别涉及一种磷泥中单质磷含量检测分析方法。
技术介绍
1、根据我国电炉法制磷的生产工艺，磷泥的主要有两个:一个是粗磷精制过程或废水经过沉降产生的剩余污泥，主要是单质磷与炉尘的混合物，一般难以完全分离开；另一个是黄磷废水处理系统产生的污泥。磷泥属于磷化学工业中的危险固体废弃物，处置不当会对环境造成严重的污染，测定其中的磷含量有助于计算黄磷工业生产中磷的回收率和成本，更好地综合处理与利用磷泥。
2、针对磷元素的测定研究多适用于水环境和废水，但涉及磷泥中磷含量测定的方法较少。现阶段国内外对水环境中磷含量的检测方法主要采用分光光度法，主要是通过萃取剂萃取单质磷，再通过溴酸钾一溴化钾溶液和高氯酸将单质磷氧化为正磷酸盐，再用氯化亚锡还原钼蓝分光光度法测定其含量。在实际测定中发现该方法存在以下问题，使用溴酸钾一溴化钾溶液和高氯酸作为氧化剂，在试验过程中会产生大量盐结晶，不利于分离；采用氯化亚锡还原钼蓝法测测定正磷酸盐，存在的干扰较多，检测灵敏度低。
技术实现思路
1、针对现有技术不足，本专利技术解决的技术问题是提供一种磷泥中单质磷含量检测分析方法，解决现有磷含量的检测方法存在的干扰较多，检测灵敏度低的问题。
2、为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案是:一种磷泥中单质磷含量检测分析方法，包括以下步骤：
3、s1萃取：用量筒量取磷泥于分液漏斗中，加入去离子除氧水将其稀释，加入甲苯，充分震荡，并经常开启活塞排气，静置后分层，将下层水相
4、s2氧化消解：在甲苯相中加入硫酸溶液和高锰酸钾溶液，振荡,静置后分层,将下层水相转移至比色管中；在甲苯相中加入去离子除氧水，充分振荡，静置后分层，再将下层水相转移至上一支比色管中，加入酚酞指示剂，用naoh溶液和硫酸溶液调至粉红色刚好消失，加水定容，移取部分于另一支比色管，加些许去离子除氧水，盖上比色塞，置于高压灭菌锅内进行消解，消解完全，静待冷却；
5、s3显色：向比色管中加入抗坏血酸溶液，混匀，然后加入钼酸盐溶液，充分混匀；室温下放置一段时间后，在波长700nm处测量吸光度，以水为参比，测量吸光值；
6、s4制备空白试样：用水代替实际样品，按照与步骤s1-s3相同的步骤进行实验室空白试样的制备；
7、s4试样的测定与计算：对试样以及空白样吸光度的测定，样品中的单质磷浓度ρ(mg/l)，按照如下公式进行计算：ρ＝(ρ1*v2)/v1；式中：ρ1为由标准曲线计算得到样品中黄磷质量浓度；v1为样品体积；v2为甲苯萃余液的体积。
8、本方案产生的技术原理是：采用甲苯做萃取剂，萃取样品中的单质磷，萃取液经过酸性高锰酸钾溶液将单质磷氧化，并在高压蒸汽锅里加热高压进一步氧化成正磷酸盐，在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸盐溶液生成磷钼杂多酸，经过抗坏血酸还原生成蓝色络合物，单质磷与吸光度成正比，用分光光度计测定其700nm处的吸光度，计算单质磷的含量。
9、本方案产生的有益效果是：通过采用酸性高锰酸钾氧化体系，在满足氧化效率的同时，简化了操作步骤；通过采用抗坏血酸为还原剂，将比色波长确定为700nm，在700nm处的吸光值反应、波长灵敏度高，从而提高了分析灵敏度；水样用甲苯进行多次萃取，保证灵敏度的同时，提高了方法的抗干扰能力。
10、进一步，所述水洗步骤包括；向第一支分液漏斗中加入15ml去离子除氧水，振荡2min后静置分层，弃去水相，再继续加入15ml去离子除氧水，继续振荡后静置2min，弃去水相；并重复上述水洗步骤4次。
11、进一步，所述步骤s2中硫酸溶液质量浓度为50％，高锰酸钾溶液质量-体积浓度为20g/l，naoh溶液质量-体积浓度为200g/l。
12、进一步，所述步骤s2、s3中比色管通过混匀装置进行混合；所述混匀装置包括安装架、转轴，以及与转轴固定连接的夹持件，所述转轴沿水平方向设置且与安装架转动连接，转轴一端连接有电机，所述转轴内部沿水平方向设有抽气腔，所述安装架沿水平方向设有与转轴同轴线的固定轴，固定轴一端与安装架固定，另一端延伸至抽气腔内，所述抽气腔内设有进气孔，进气孔通过堵气结构封堵；固定轴滑动连接有活塞，活塞侧壁固定连接有滑块，所述转轴内壁设有内圆柱凸轮，所述滑块滑动连接在内圆柱凸轮的线槽处，活塞内设有第一单向阀，所述安装架设有第二单向阀，所述第一单向阀仅供气体从活塞靠近夹持件的一侧流向靠近第二单向阀的一侧，第二单向阀仅供气体从空腔流出；所述夹持件设有与抽气腔连通的空腔，夹持件与比色管贴触的一侧开有与空腔连通的气孔，且夹持件固定有将气孔覆盖的软胶层。
13、在转轴转动时，使得滑块沿着内凸轮的线槽滑动，从而带动活塞沿竖直方向往复运动。使得夹持件的空腔和与其连接的抽气腔形成负压，从而将软胶吸入空腔内，形成吸盘，从而牢牢吸附住比色管，防止比色管脱落；同时设置软胶层不易划伤比色管；通过采用本装置进行比色管的振荡混匀，保证比色管混合的一致性，从而保证测定结果的准确性。
14、进一步，所述夹持件沿水平方向间隔分布有多个，夹持件包括于转轴连接的固定部，以及与固定部固定连接的弹性夹块，所述气孔设于弹性夹块上。设置多个夹持件便于同时混匀多个比色管。
15、进一步，所述安装架底部设有减震气囊，所述第二单向阀通过气管与减震气囊连通。通过设置减震囊，从而降低装置使用时的振动，降低装置使用的噪音。
16、进一步，所述堵气孔为内大外小的锥形孔，堵气结构包括与锥形孔配合的堵塞，堵塞一端通过堵塞弹簧与抽气腔壁固定连接，堵塞在堵塞弹簧弹力作用下一端位于锥形孔内且与锥形孔内壁间留有间隙。在离心力作用下堵塞堵住锥形孔，防止外部气体进入抽气腔内，起到密封作用；当转轴停止转动时，堵块在堵塞弹簧弹力作用下回位，从而外部气压通过堵块与锥形孔之间的间隙进入抽气腔，使得抽气腔与空腔气压恢复与外部一致，从而胶垫复原，便于取下比色管。
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1.一种磷泥中单质磷含量检测分析方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种磷泥中单质磷含量检测分析方法，其特征在于：所述水洗步骤包括；向第一支分液漏斗中加入去离子除氧水，充分振荡后静置分层，弃去水相，再继续加入去离子除氧水，继续振荡后静置，弃去水相；并重复上述水洗步骤4次。
3.根据权利要求1所述的一种磷泥中单质磷含量检测分析方法，其特征在于：所述步骤S2中硫酸溶液质量浓度为50％，高锰酸钾溶液质量-体积浓度为20g/L，NaOH溶液质量-体积浓度为200g/L。
4.根据权利要求1所述的一种磷泥中单质磷含量检测分析方法，其特征在于：所述步骤S2、S3中比色管通过混匀装置进行混合；所述混匀装置包括安装架、转轴，以及与转轴固定连接的夹持件，所述转轴沿水平方向设置且与安装架转动连接，转轴一端连接有电机，所述转轴内部沿水平方向设有抽气腔，所述安装架沿水平方向设有与转轴同轴线的固定轴，固定轴一端与安装架固定，另一端延伸至抽气腔内，所述抽气腔内设有进气孔，进气孔通过堵气结构封堵；固定轴滑动连接有活塞，活塞侧壁固定连接有滑块，所述转轴内
5.根据权利要求4所述的一种磷泥中单质磷含量检测分析方法，其特征在于：所述夹持件沿水平方向间隔分布有多个，夹持件包括于转轴连接的固定部，以及与固定部固定连接的弹性夹块，所述气孔设于弹性夹块上。
6.根据权利要求4所述的一种磷泥中单质磷含量检测分析方法，其特征在于：所述安装架底部设有减震气囊，所述第二单向阀通过气管与减震气囊连通。
7.根据权利要求4所述的一种磷泥中单质磷含量检测分析方法，其特征在于：所述堵气孔为内大外小的锥形孔，堵气结构包括与锥形孔配合的堵塞，堵塞一端通过堵塞弹簧与抽气腔壁固定连接，堵塞在堵塞弹簧弹力作用下一端位于锥形孔内且与锥形孔内壁间留有间隙。
...【技术特征摘要】
1.一种磷泥中单质磷含量检测分析方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种磷泥中单质磷含量检测分析方法，其特征在于：所述水洗步骤包括；向第一支分液漏斗中加入去离子除氧水，充分振荡后静置分层，弃去水相，再继续加入去离子除氧水，继续振荡后静置，弃去水相；并重复上述水洗步骤4次。
3.根据权利要求1所述的一种磷泥中单质磷含量检测分析方法，其特征在于：所述步骤s2中硫酸溶液质量浓度为50％，高锰酸钾溶液质量-体积浓度为20g/l，naoh溶液质量-体积浓度为200g/l。
4.根据权利要求1所述的一种磷泥中单质磷含量检测分析方法，其特征在于：所述步骤s2、s3中比色管通过混匀装置进行混合；所述混匀装置包括安装架、转轴，以及与转轴固定连接的夹持件，所述转轴沿水平方向设置且与安装架转动连接，转轴一端连接有电机，所述转轴内部沿水平方向设有抽气腔，所述安装架沿水平方向设有与转轴同轴线的固定轴，固定轴一端与安装架固定，另一端延伸至抽气腔内，所述抽气腔内设有进气孔，进气孔通过堵气结构封堵；固定轴滑动连接有活塞，...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨洁，胡钦，解毓朝，褚红英，
申请(专利权)人：贵州星河环境技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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