【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于绿矾提纯制备，具体涉及一种制备电池级磷酸铁原料用钛白副产绿矾净化提纯的方法。
技术介绍
1、钛白副产物绿矾净化提纯可以实现废物利用。由于钛铁矿中其他金属杂质较多，包括ti、mn、mg、cr、zn、cu，al等，在酸解时候会溶于硫酸氧钛液中，在亚铁冷冻时随着亚铁析出而带出。现有技术方法是用碱调节ph，使得硫酸氧钛水解。此种方法弊端极大，一是无法将如此多的杂质以及两性物质有效除去，二是会带入碱金属离子，增加了杂质的种类，引入新杂质是净化提纯的大忌。若ph超过5.6时，大量的亚铁离子也会随着杂质一起沉淀下来，所以单纯用碱调节ph是不可取的。
2、还有一些厂家在冷冻结晶析出的工艺步骤用盘管冷冻加搅拌，搅拌的过程中使得晶粒难以长大，每个晶粒与晶粒的接触面之间会留存大量液体，夹带杂质，晶粒尺寸越小比表面积就会越大，对杂质的吸附能力就越强，这种情况造成的结果是：即使在固液分离的过程中增加一步纯水洗涤，也无法大量除去夹带的杂质。
技术实现思路
1、本专利技术旨在避免现有技术的不足，提供一种制备电池级磷酸铁原料用钛白副产绿矾的提纯方法。
2、为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案是：一种制备电池级磷酸铁原料用钛白副产绿矾的提纯方法，具体步骤如下：
3、（1）用icp检测绿矾中杂质含量，溶解绿矾，调节硫酸亚铁浓度为310-330g/l，为防止下一步微压加热至沸腾时亚铁氧化过多，再按硫酸亚铁质量的0.5%加入超细铁粉，微压加热至沸腾，保温50-70mi
4、（2）按照cr含量物质量的1.5倍加入金属捕捉剂二甲基二硫代氨基甲酸钠即sdd，再加木质纤维素粉，控制溶液质量浓度为0.625g/l，沉降后过滤出第一次上清液；
5、（3）向第一次上清液中，根据mg含量通入过量的co2，使mg2+被co32-沉淀下来后过滤，得到第二次滤液，再根据mn含量在第二次滤液中加入磷酸，使mn2+被po43-沉淀下来，随后加入浓度为0.08%-0.1%的聚丙烯酰胺溶液，聚丙烯酰胺加入量为硫酸亚铁量的0.01-0.5%，搅拌均匀后自然沉降，过滤出第三次上清液；
6、（4）为防止溶液内部对流影响晶粒长大，将第三次上清液泵至内壁通有冷却循环水的一号冷冻池内，待液面平静后开启冷冻循环水，经过冷冻池静置降温，待硫酸亚铁变为2-4cm呈晶莹剔透的晶粒时，结束冷冻，放料至带式过滤机过滤；
7、（5）将带式过滤机滤带上含有大量绿矾晶粒的物料通过带式过滤机及水雾喷雾，送至离心机固液分离，分离出的固体为高纯度绿矾。同时，将滤后液泵至二号冷冻池内，继续静置后冷冻，待结晶速度明显变慢，晶粒很难长大时，说明溶液中硫酸亚铁含量已经很低，将此时滤后液泵至该生产工艺初始阶段的绿矾溶解罐内，供溶解绿矾用。
8、所述步骤（1）-（4）均控制在60℃条件下操作，防止硫酸亚铁晶粒过早析出。
9、所述步骤（3）中，co2加入量按照物质的量计，co2与镁的比＞1.1；磷酸加入量按照物质的量计，磷酸与锰的比为2：3。
10、所述步骤（5）中，所述水雾喷雾是在接近带式过滤机距离尾端1/3处启用水雾喷雾。
11、本专利技术的有益效果是：以钛白粉副产硫酸亚铁为铁源，根据不同杂质元素的特征，微压条件下加热至沸腾，使ti水解成偏钛酸沉淀，此过程除去ti、al，并且联合使用金属捕捉剂sdd ，在钛铁矿中金属元素含量波动时能避免某些杂质超标，尤其是cr元素；静置冷冻析出，让硫酸亚铁晶粒逐渐长大无限接近完美晶体，最大程度避免mn、mg的夹杂，解决了杂质除去难的问题。工艺方法简单易控制，适合工业化应用推广。
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1.一种制备电池级磷酸铁原料用钛白副产绿矾的提纯方法，其特征在于：具体步骤如下：
2.如权利要求1所述的一种制备电池级磷酸铁原料用钛白副产绿矾的提纯方法，其特征在于：所述步骤（1）-（4）均控制在60℃条件下操作，防止硫酸亚铁晶粒过早析出。
3.如权利要求1所述的一种制备电池级磷酸铁原料用钛白副产绿矾的提纯方法，其特征在于：所述步骤（3）中CO2加入量按照物质的量计CO2:Mg＞1.1，保证Mg能完全沉淀；磷酸加入量按照物质的量计，磷酸与锰的比为2：3。
4.如权利要求1所述的一种制备电池级磷酸铁原料用钛白副产绿矾的提纯方法，其特征在于：所述步骤（5）中，所述水雾喷雾是在接近带式过滤机距离尾端1/3处启用水雾喷雾。
【技术特征摘要】
1.一种制备电池级磷酸铁原料用钛白副产绿矾的提纯方法，其特征在于：具体步骤如下：
2.如权利要求1所述的一种制备电池级磷酸铁原料用钛白副产绿矾的提纯方法，其特征在于：所述步骤（1）-（4）均控制在60℃条件下操作，防止硫酸亚铁晶粒过早析出。
3.如权利要求1所述的一种制备电池级磷酸铁原料用钛白副产绿矾的提...
【专利技术属性】
技术研发人员：花卉，张本发，王顺民，殷浩，
申请(专利权)人：甘肃东方钛业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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