【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳酸亚乙烯酯制备，具体涉及一种动态熔融结晶法提纯碳酸亚乙烯酯的工艺及装置。
技术介绍
1、碳酸亚乙烯酯（简称vc）是一种无色透明的液体，是合成药物、植物保护剂、树脂漆以及其他各种化学品的重要中间体。电子级碳酸亚乙烯酯是指纯度较高（含量达到99.999%以上），品质较好的碳酸亚乙烯酯，主要用作锂电池电解液的添加剂使用。电子级碳酸亚乙烯酯作为锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，具有良好的高低温性能及防气胀功能，可显著提高电池的容量和循环寿命。
2、电子级碳酸亚乙烯酯一般是以工业级碳酸亚乙烯酯为原料，经进一步精制除杂获得，现阶段，电子级碳酸亚乙烯酯主要是采用精馏与熔融结晶工艺相结合制得。然而，在该纯化工艺过程中，熔融结晶多为静态结晶，且采用间歇化的操作方式进行，分为结晶、发汗、熔融三个步骤，具有工艺过程耗时长、收率低等弊端，这也成为制约电子级碳酸亚乙烯酯工业化生产的瓶颈。
技术实现思路
1、为了解决上述的技术问题，本专利技术提供了一种动态熔融结晶法提纯碳酸亚乙烯酯的工艺，包括以下步骤：
2、s1，将粗品碳酸亚乙烯酯溶液从原料储罐输送至结晶釜中，同时，开启结晶釜的冷却水循环，开始对进入结晶釜中的粗品碳酸亚乙烯酯进行动态循环冷却结晶操作；
3、s2，待粗品碳酸亚乙烯酯溶液的进料量占结晶釜容积的50-85%时，停止进料，并停止s1中对结晶釜的冷却水循环操作，然后将结晶釜中未结晶的碳酸亚乙烯酯母液放料回到原料储罐；
4、s
5、上述的工艺中，优选的，s1中，粗品碳酸亚乙烯酯溶液从原料储罐输送至结晶釜中的进料温度为25-30℃，进料速度为100-300 ml/min。
6、优选的，s1中，碳酸亚乙烯酯溶液中每个质点间隔100-600 s通过结晶釜1次。
7、优选的，s1中，冷却水循环时，冷却水的进口温度为5-30℃，出口温度为10-35℃，动态循环冷却结晶的过程中实行梯度降温，降温速率为5-10℃/h，动态循环冷却结晶的时长为0.5-6 h。
8、优选的，s2中，未结晶的碳酸亚乙烯酯母液的质量占碳酸亚乙烯酯原料储罐初始质量的20-60%。
9、本专利技术所提供的碳酸亚乙烯酯的纯化方法中，若是采用常规的不锈钢材质的结晶釜，由于碳酸亚乙烯酯结晶层的厚度在设备中无法看到，因此，本专利技术中通过采用未结晶母液的量来回算结晶层的厚度。
10、本专利技术中通过采用动态熔融结晶的新工艺对进入结晶釜中的粗品碳酸亚乙烯酯进行动态循环冷却结晶及熔融结晶，整个过程不需要长时间的发汗操作，解决了传统静态熔融结晶纯化工艺中存在的纯化阶段发汗过程时间长、汗液需多次检验，且发汗过程不好控制等问题，并且本专利技术的方法可进行连续性提纯，能够避免多次发汗检验过程的损耗，极大地提高了碳酸亚乙烯酯的产量。
11、进一步的，本专利技术还提供了所述动态熔融结晶法提纯碳酸亚乙烯酯的工艺所采用的装置，包括：进料循环泵、原料储罐、产品储罐、出料泵、结晶釜；所述的进料循环泵与原料储罐以及结晶釜相连接，用于将原料储罐中的粗品碳酸亚乙烯酯溶液原料输送至结晶釜中；所述的结晶釜设置有换热介质进口以及换热介质出口；
12、所述结晶釜的底部出口连接有三通阀，经过三通阀以及相连接的管路分别与原料储罐以及产品储罐相连接；其中，在结晶釜中流出的未结晶碳酸亚乙烯酯母液和不合格的碳酸亚乙烯酯产品通过管路，重新进入原料储罐从而实现对碳酸亚乙烯酯粗品的动态循环冷却结晶的操作；最后，结晶釜中合格的碳酸亚乙烯酯熔融液通过管路进入产品储罐，并通过出料泵进行出料。
13、上述的装置中，优选的，结晶釜由壳体以及壳体内呈螺旋状缠绕的螺旋管组合而成。
14、优选的，结晶釜壳体内呈螺旋状缠绕的螺旋管，螺旋管的盘旋高度为0.3~0.8 m，盘旋直径为0.2~0.3 m，螺旋管道内径为10~20 mm。
15、更为优选的，结晶釜中螺旋状缠绕的螺旋管，螺旋管的盘旋高度为0.5 m，盘旋直径为0.3 m，螺旋管道内径为20 mm。
16、作为优选的，结晶釜的壳体以及壳体内呈螺旋状缠绕的螺旋管均可设置为透明的玻璃材质或者不锈钢材质。
17、作为优选的，当结晶釜的壳体以及壳体内呈螺旋状缠绕的螺旋管均为透明的玻璃材质时，在结晶釜的位中心线外侧15~30 cm处设置照相机，照相机的高度可根据需要进行调节。
18、本专利技术中，在结晶釜上设置有换热介质进口以及传热介质出口，在动态循环冷却结晶的过程中，通入冷却介质，冷却介质对结晶釜中呈螺旋状缠绕的螺旋管中原料进行冷却，使得粗品碳酸亚乙烯酯结晶并附着于呈螺旋状缠绕的管路内壁。
19、由于本专利技术所提供的碳酸亚乙烯酯的纯化方法中，若是采用常规的不锈钢材质的结晶釜，由于碳酸亚乙烯酯结晶层的厚度在设备中无法看到，因此，只能通过采用未结晶母液的量来回算结晶层的厚度，通过控制未结晶的碳酸亚乙烯酯母液的质量占碳酸亚乙烯酯原料储罐初始质量的20-60%。
20、当然，在实验室的小试阶段中，为了更方便地观察碳酸亚乙烯酯粗品在结晶釜中的结晶情况，本专利技术中将结晶釜的壳体以及壳体中呈螺旋状缠绕的螺旋管均设置为透明的玻璃材质，并在壳体外侧设置一架照相机，如此便可以根据照相机拍摄的照片对比并结合相关软件来估算结晶管内晶层的厚度，从而进一步决定动态冷却结晶的时间长短，避免因结晶时间过长导致结晶层厚度过大造成结晶管内壁阻塞。
21、进一步的，在实际的生产过程中，还可以通过调整结晶釜中呈螺旋状缠绕的螺旋管的盘旋高度、盘旋直径及管道内径的大小来控制结晶釜设备的处理量。
22、本专利技术的有益效果在于：
23、（1）提供了一种电子级碳酸亚乙烯酯的新型提纯工艺，即通过动态循环冷却结晶与熔融结晶的方法，解决了传统采用静态熔融结晶纯化碳酸亚乙烯酯的过程中出现的发汗周期过长、单程收率低、需要多次结晶等问题，所获得的成品碳酸亚乙烯酯的纯度可达99.99%，且收率均在63%以上，本专利技术所提供的纯化工艺可进行连续化提纯，打破了电子级碳酸亚乙烯酯产品产能规模提升中的桎梏；
24、（2）本专利技术改进了碳酸亚乙烯酯纯化过程的结晶釜结构，将结晶釜的内部结构由传统的列管式管路调整为螺旋状缠绕式的螺旋管结构，并合理调整管路的长径关系，显著提高了结晶釜的换热面积，同时，借助动态循环冷却结晶，以及合理控制粗品结晶量等方式，合理调整动态循环的冷却循环时间，避免了缠绕式管路堵塞问题的发生；
25、（3）本专利技术中将结晶釜的壳体以及壳体内呈螺旋状缠绕的螺旋管设置为透明状，有利于清晰判断碳酸亚乙烯酯粗品在结晶釜中的结晶厚度。
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1.一种动态熔融结晶法提纯碳酸亚乙烯酯的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种动态熔融结晶法提纯碳酸亚乙烯酯的工艺，其特征在于，S1中，粗品碳酸亚乙烯酯溶液从原料储罐输送至结晶釜中的进料温度为25-30℃，进料速度为100-300 mL/min。
3.如权利要求1所述的一种动态熔融结晶法提纯碳酸亚乙烯酯的工艺，其特征在于，S1中，碳酸亚乙烯酯溶液中每个质点间隔100-600 s通过结晶釜1次。
4.如权利要求1所述的一种动态熔融结晶法提纯碳酸亚乙烯酯的工艺，其特征在于，S1中，冷却水循环时，冷却水的进口温度为5-30℃，出口温度为10-35℃，动态循环冷却结晶的过程中实行梯度降温，降温速率为5-10℃/h，动态循环冷却结晶的时长为0.5-6 h。
5.如权利要求1所述的一种动态熔融结晶法提纯碳酸亚乙烯酯的工艺，其特征在于，S2中，未结晶的碳酸亚乙烯酯母液的质量占原料储罐初始质量的20-60%。
6.权利要求1所述的一种动态熔融结晶法提纯碳酸亚乙烯酯的工艺所采用的装置，其特征在于，包括进料循环泵（1）
7.如权利要求6所述的一种动态熔融结晶法提纯碳酸亚乙烯酯的工艺所采用的装置，其特征在于，结晶釜（5）由壳体以及壳体内呈螺旋状缠绕的螺旋管组合而成。
8.如权利要求7所述的一种动态熔融结晶法提纯碳酸亚乙烯酯的工艺所采用的装置，其特征在于，所述的结晶釜（5）壳体内呈螺旋状缠绕的螺旋管，螺旋管的盘旋高度为0.3~0.8 m，盘旋直径为0.2~0.3 m，螺旋管道内径为10~20 mm。
...【技术特征摘要】
1.一种动态熔融结晶法提纯碳酸亚乙烯酯的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种动态熔融结晶法提纯碳酸亚乙烯酯的工艺，其特征在于，s1中，粗品碳酸亚乙烯酯溶液从原料储罐输送至结晶釜中的进料温度为25-30℃，进料速度为100-300 ml/min。
3.如权利要求1所述的一种动态熔融结晶法提纯碳酸亚乙烯酯的工艺，其特征在于，s1中，碳酸亚乙烯酯溶液中每个质点间隔100-600 s通过结晶釜1次。
4.如权利要求1所述的一种动态熔融结晶法提纯碳酸亚乙烯酯的工艺，其特征在于，s1中，冷却水循环时，冷却水的进口温度为5-30℃，出口温度为10-35℃，动态循环冷却结晶的过程中实行梯度降温，降温速率为5-10℃/h，动态循环冷却结晶的时长为0.5-6 h。
5.如权利要求1所述的一种动态熔融结晶法提纯碳酸亚乙烯酯的工艺，其特征在于，s2中，未结晶的碳酸亚乙烯酯母...
【专利技术属性】
技术研发人员：王晓玲，孙朋波，任相忠，李维平，云光，
申请(专利权)人：山东亘元新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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