【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于发光材料，具体涉及一种晶体，以及以该晶体为基质以eu2+掺杂的一种宽谱橙色氮氧化物荧光粉，并提供了制备方法与应用。
技术介绍
1、蓝色激光激发荧光材料用于制备白光led的技术趋于成熟，随着激光显示技术的发展，针对激光激发荧光粉的特性来开发新型的荧光材料(波长转换材料)也越来越受到重视。硅基氮(氧)化物荧光粉起初主要应用在白光led领域，发展出从蓝光到红光的荧光转换材料，如lasi3n5:ce3+、β-sialon:eu2+、caalsin3:eu2+，尤其是氮(氧)化物硅酸盐红光材料的发展，弥补了商业蓝光芯片和yag黄色荧光粉方案中因缺乏红光而导致显色指数偏低和色温偏高的缺陷；另外，因其具有结构特性多样化、发光效率高、热稳定性和化学稳定性好等优点，也逐步推广应用于高功率照明及显示等。
2、自20世纪末以来，多种基质结构的硅基氮(氧)化物荧光粉陆续被发现和报道。优化已知的硅基氮(氧)化物荧光粉，探索工艺条件和缓、成本低廉、适于工业化量产的简易的制备技术、装备和路线；探索新型硅基氮(氧)化物荧光粉，获得新的发光性能的荧光粉，满足更多的场景的需求。因此，一方面，获取相应更多的基质材料，提供更多的荧光材料选择，另一方面获得高热导率、高发光效率的荧光陶瓷的制备方法亟待开发。
技术实现思路
1、根据以上现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种晶体及荧光粉及其制备方法与应用。
2、为实现以上目的，所采用的技术方案是：
3、本专利技术的目的之一
4、本专利技术的目的之二在于提供一种上述晶体的制备方法，包括以下步骤：按照la4ca4si7n10o9的化学计量比，在氩气环境下称取纯度99.0％的lan或la2o3、ca3n2或cao或caco3、si3n4、sio2，充分混合并经20～60min研磨均匀，然后封装转移至高温管式炉中，烧结过程在体积比为9:1的n2/h2混合气的还原气氛下进行，烧结程序为：5～10℃/min的升温速率升温至1550～1650℃，恒温烧结1～2h，随后以2～10°/min降温至1400～1450℃，在1400～1450℃恒温烧结10～20h，再于20h以内降温至1200～1250℃，待温度降至室温，即得。
5、本专利技术的目的之三在于提供一种宽谱橙色发射氮氧化物荧光粉，所述荧光粉是以上述的晶体为基质，以eu2+为掺杂离子，化学结构通式为la4ca4-xsi7n10o9:xeu2+，其中0.005≤x≤0.06。由于n和o在一定程度上可以相互取代，la4ca4si7n10o9真实结构下的氮氧比可以实现一定扩展，即，氮氧比例不仅局限于化学通式，在维持结构框架一定范围内，氮氧比值的上下波动也被允许，具体以xrd所表征的结构为准。
6、进一步，所述荧光粉的激发光谱范围为220～530nm，发射光谱范围在500～750nm之间，主发射峰位于590nm，其光谱半峰宽为122nm，属宽谱橙色发射。
7、本专利技术的目的之四在于提供一种上述荧光粉的制备方法，包括以下步骤：按照化学通式la4ca4-xsi7n10o9:xeu2中对应元素的化学计量比，在氩气环境下称取纯度99.0％的lan或la2o3、ca3n2或cao或caco3、si3n4、sio2、euf3或eun或eu2o3，充分混合并经20～60min研磨均匀，然后封装转移至高温管式炉中，烧结过程在体积比为9:1的n2/h2混合气的还原气氛下进行，升温速率为5～10℃/min，在1400～1650℃下烧结3～30小时，冷却至室温得到所述荧光粉。
8、进一步，为纯度99.0％的la2o3、ca3n2、si3n4、sio2和eun的原料组合。
9、进一步，研磨时长为40min；在1550℃下烧结8小时，烧结的升温速率为10℃/min。
10、本专利技术的目的之五在于提供一种白光led，其包含上述的晶体或者荧光粉。
11、本专利技术的目的之六在于提供一种荧光陶瓷，其包含上述的晶体或者荧光粉。
12、本专利技术的目的之七在于提供一种上述荧光陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将la4ca4-xsi7n10o9:xeu2+荧光粉，首先经过破碎和100目筛网筛分后，在模具中5～40mpa高压预成型，然后将预成型的片在150～350mpa冷等静压二次高压成型，取下模具后，将成型后的荧光片放入管式炉中，在1500～1650℃进行热处理烧结。
13、进一步，选取高压预成型8mpa，冷等静压二次高压成型200mpa，热处理温度1550℃。
14、与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
15、本专利技术中荧光粉以la4ca4si7n10o9为基质材料，具有全新的结构及化学组成，以eu2+作为激活离子，该荧光粉能被近紫外及蓝光激发，其发射峰位于590nm，光谱半峰宽为122nm，属于宽谱橙色发射荧光粉。该荧光粉的激发带和近紫外芯片和蓝光芯片能够很好地匹配，可以作为红光部分应用于白光led，以及制备为荧光陶瓷。
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1.一种晶体，其特征在于，化学结构式为La4Ca4Si7N10O9，所述晶体属正交晶系，晶胞参数Z＝4。
2.一种如权利要求1所述晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照La4Ca4Si7N10O9的化学计量比，在氩气环境下称取纯度99.0％的LaN或La2O3、Ca3N2或CaO或CaCO3、Si3N4、SiO2，充分混合并经20～60min研磨均匀，然后封装转移至高温管式炉中，烧结过程在体积比为9:1的N2/H2混合气的还原气氛下进行，烧结程序为：5～10℃/min的升温速率升温至1550～1650℃，恒温烧结1～2h，随后以2～10°/min降温至1400～1450℃，在1400～1450℃恒温烧结10～20h，再于20h以内降温至1200～1250℃，待温度降至室温，即得。
3.一种宽谱橙色发射氮氧化物荧光粉，其特征在于，所述荧光粉是以权利要求1所述的晶体为基质，以Eu2+为掺杂离子，化学结构通式为La4Ca4-xSi7N10O9:xEu2+，其中0.005≤x≤0.06。
4.根据权利要求3所述的荧光粉，其特征在于，所述荧光粉的
5.一种如权利要求3～4任一项所述荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照化学通式La4Ca4-xSi7N10O9:xEu2中对应元素的化学计量比，在氩气环境下称取纯度99.0％的LaN或La2O3、Ca3N2或CaO或CaCO3、Si3N4、SiO2、EuF3或EuN或Eu2O3，充分混合并经20～60min研磨均匀，然后封装转移至高温管式炉中，烧结过程在体积比为9:1的N2/H2混合气的还原气氛下进行，升温速率为5～10℃/min，在1400～1650℃下烧结3～30小时，冷却至室温得到所述荧光粉。
6.根据权利要求5所述荧光粉的制备方法，其特征在于，为纯度99.0％的La2O3、Ca3N2、Si3N4、SiO2和EuN的原料组合。
7.根据权利要求5所述荧光粉的制备方法，其特征在于，研磨时长为40min；在1550℃下烧结8小时，烧结的升温速率为10℃/min。
8.一种白光LED，其特征在于，其包含权利要求1所述的晶体或者权利要求3～4任一项所述的荧光粉。
9.一种荧光陶瓷，其特征在于，其包含权利要求1所述的晶体或者权利要求3～4任一项所述的荧光粉。
10.一种如权利要求9所述荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将La4Ca4-xSi7N10O9:xEu2+荧光粉，首先经过破碎和100目筛网筛分后，在模具中5～40MPa高压预成型，然后将预成型的片在150～350Mpa冷等静压二次高压成型，取下模具后，将成型后的荧光片放入管式炉中，在1500～1650℃进行热处理烧结。
...【技术特征摘要】
1.一种晶体，其特征在于，化学结构式为la4ca4si7n10o9，所述晶体属正交晶系，晶胞参数z＝4。
2.一种如权利要求1所述晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照la4ca4si7n10o9的化学计量比，在氩气环境下称取纯度99.0％的lan或la2o3、ca3n2或cao或caco3、si3n4、sio2，充分混合并经20～60min研磨均匀，然后封装转移至高温管式炉中，烧结过程在体积比为9:1的n2/h2混合气的还原气氛下进行，烧结程序为：5～10℃/min的升温速率升温至1550～1650℃，恒温烧结1～2h，随后以2～10°/min降温至1400～1450℃，在1400～1450℃恒温烧结10～20h，再于20h以内降温至1200～1250℃，待温度降至室温，即得。
3.一种宽谱橙色发射氮氧化物荧光粉，其特征在于，所述荧光粉是以权利要求1所述的晶体为基质，以eu2+为掺杂离子，化学结构通式为la4ca4-xsi7n10o9:xeu2+，其中0.005≤x≤0.06。
4.根据权利要求3所述的荧光粉，其特征在于，所述荧光粉的激发光谱范围为220～530nm，发射光谱范围在500～750nm之间，主发射峰位于590nm，其光谱半峰宽为122nm，属宽谱橙色发射。
5.一种如权利要求3～4任一项所述荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照化学通式la4ca4-xsi7n1...
【专利技术属性】
技术研发人员：豆帆，邓华，毕研刚，刘天用，曾庆云，于香云，
申请(专利权)人：烟台希尔德材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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