【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于镁基储氢材料制备，具体涉及一种氢化纯度可控的镁粉氢化装置及方法。
技术介绍
1、在众多金属氢化物中，镁基储氢材料mgh2以其多方面的优势得到了十分广泛的研究。mgh2在干燥的空气中稳定，放氢量较高，放氢条件简单，水解放氢产物环境友好，其可以回收利用在其他领域。mgh2水解制氢优势显著，可广泛应用于农业、医疗、健康等行业，因此，mgh2产量的保证是重要的难题。在传统釜的氢化过程中，生成的氢化镁导热性差，会在反应表面形成一道保温层，导致内部的镁粉很难被氢化，因而存在生产效率低、速度不可控、氢化纯度不可控等问题。例如，专利cn116715192a公开一种氢化镁制氢储氢一体化装置。包括反应釜、与反应釜连通的输气管和与输气管连通的充气瓶，反应釜内设有氢化镁填料层和过滤板；输气管外设有过渡机构；输气管外设有驱动机构；过渡机构包括开设于输气管顶部的流气孔、与流气孔连通的进气嘴和与进气嘴连通的过渡球，输气管位于流气孔段外套设有封堵机构。其利用过渡机构、驱动机构以及封堵机构的配合，实现在对收集氢气的充气瓶更换时将该时间段制备的氢气导送进过渡球中而不影响反应釜内持续不间断的制氢，并且反应釜内压力保持固定，并在更换好充气瓶后将过渡球中临时储存的氢气自动导送进新的充气瓶中，更好的实现氢气的储存。
2、因此，如何提供一种生产效率高且氢化纯度可控的制备装置是本领域技术人员亟待解决的问题。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的缺陷，本专利技术提供了一种氢化纯度可控的镁粉氢化装置及方法
2、第一方面，本专利技术提供一种氢化纯度可控的镁粉氢化装置，包括反应釜、搅拌组件、冷却组件、加热器和控制器；
3、反应釜内设有反应腔，反应釜上设有与反应腔连通的投料管道和进气管道，进气管道上设有质量流量控制器，以调节反应腔内的压力；
4、搅拌组件用于对反应腔内的物料进行搅拌；
5、冷却组件套设于反应釜外并与反应腔位置对应，加热器套设于冷却组件外，以和冷却组件配合调节反应腔内的温度；
6、控制器与质量流量控制器、搅拌组件、冷却组件和加热器信号连接，通过调节反应腔内的压力、温度和搅拌组件的搅拌速度，以控制氢化纯度。
7、进一步的，反应釜内还设有通过出料管道与反应腔连通的粉料腔，反应腔和粉料腔之间还设有端部隔温层。
8、进一步的，冷却组件包括套设于反应釜外的冷却夹层、与冷却夹层连通的冷却液进口和冷却液出口，冷却液进口位于反应釜下方，冷却液出口位于反应釜上方。
9、进一步的，搅拌组件包括驱动电机和与驱动电机输出端连接的搅拌轴，搅拌轴穿设于反应腔内，并与反应腔形状匹配，以对反应腔内的物料进行搅拌；
10、搅拌轴沿其轴向间隔错位设有多个搅拌桨，至少两个搅拌桨分别与进料管道和出料管道的位置对应。
11、进一步的，通过调节反应腔内的压力、温度和搅拌组件的搅拌速度，以控制氢化纯度，包括：
12、根据镁粉进行氢化反应的反应条件，以及反应釜和加热器的物理参数，给出氢化反应的初始压力范围、初始温度范围、第一温度阈值范围和第二温度阈值范围，以及根据镁粉质量和搅拌组件的物理参数，给出氢化反应的初始搅拌速度范围、第一搅拌速度范围和第二搅拌速度范围；
13、基于初始搅拌速度范围、初始压力范围、初始温度范围、第一搅拌速度范围、第一温度阈值范围、第二搅拌速度范围和第二温度阈值范围，以及反应腔内温度和压力之间的对应关系，调节搅拌速度以及反应腔内的温度和压力，得到目标氢化纯度的氢化反应产物。
14、进一步的，基于初始搅拌速度范围、初始压力范围、初始温度范围、第一搅拌速度范围、第一温度阈值范围、第二搅拌速度范围和第二温度阈值范围，以及反应腔内温度和压力之间的对应关系，调节搅拌速度以及反应腔内的温度和压力，得到目标氢化纯度的氢化反应产物，包括：
15、基于氢化反应的初始搅拌速度范围、初始压力范围和初始温度范围，控制搅拌组件、质量流量控制器和加热器，调节搅拌组件的搅拌速度，反应腔内的压力和温度；
16、在反应腔内的温度超过第一温度阈值范围的上限后，控制搅拌组件的搅拌速度在第一搅拌速度范围内，启动冷却组件并降低加热器功率，调节反应腔内的温度降至第一温度阈值范围内，并基于反应腔内温度和压力之间的对应关系，控制质量流量控制器，调节反应腔内的压力；
17、在反应腔内的温度降低至第二温度阈值范围的下限后，控制搅拌组件的搅拌速度在第二搅拌速度范围内，关闭冷却组件，保持反应腔内的温度在第二温度阈值范围内，并基于反应腔内温度和压力之间的对应关系，控制质量流量控制器，调节反应腔内的压力；
18、保持反应腔内的温度在第二温度阈值范围内预定时间后，得到目标氢化纯度的氢化反应产物。
19、进一步的，初始压力范围为0.5-0.7mpa，初始温度范围为200℃-250℃，第一温度阈值范围为240℃-270℃，第二温度阈值范围为200℃-250℃，初始搅拌速度范围为200-300r/min，第一搅拌速度范围为300-500r/min，第二搅拌速度范围为200-300r/min。
20、进一步的，在反应腔内的温度超过第一温度阈值范围的上限之前，反应腔内的压力为0.5-0.7mpa；在反应腔内的温度超过第一温度阈值范围的上限后，反应腔内的压力为1.5-1.8mpa，在反应腔内的温度降低至第二温度阈值范围的下限后，反应腔内的压力为1.5-1.6mpa。
21、进一步的，反应腔内温度和压力之间的对应关系，满足以下关系：
22、
23、式中，t为反应腔内的温度，p为反应腔内的压力，pθ为标准大气压，r为气体常数，分别为镁粉的标准摩尔反应焓变和标准摩尔反应熵变，分别为氢化镁的标准摩尔反应焓变和标准摩尔反应熵变，δrgθ为氢气的吉布斯自由能。
24、第二方面，本专利技术还提供一种氢化纯度可控的镁粉氢化方法，采用上述充氢速度及氢化纯度可控的镁粉氢化装置，具体包括以下步骤：
25、将镁粉通过投料管道加入反应腔，并通过进气管道将反应腔内置换为一定压力的氢气环境；
26、通过控制搅拌组件的搅拌速度，调节反应腔内的压力和温度，以控制氢化纯度；
27、氢化结束后，通过进气管道充入气体，对反应腔内施加正压，以将氢化镁粉末收集。
28、本专利技术提供的一种氢化纯度可控的镁粉氢化装置及方法，至少包括如下有益效果：
29、(1)通过搅拌组件的设置，可以打破氢化镁形成的保温层，使得内部的镁粉可以继续实现氢化反应，从而提高其生产效率。通过质量流量控制器的设置，可以实现对充氢速度的控制，从而实现对反应速度的控制。另外，通过控制器的控制作用，根据实际需求对反应腔内的压力、温度和搅拌速度进行控制调节，最终可以得到需求的氢化纯度。
30、(2)通过驱动电机和本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氢化纯度可控的镁粉氢化装置，其特征在于，包括反应釜、搅拌组件、冷却组件、加热器和控制器；
2.如权利要求1所述的氢化纯度可控的镁粉氢化装置，其特征在于，反应釜内还设有通过出料管道与反应腔连通的粉料腔，反应腔和粉料腔之间还设有端部隔温层。
3.如权利要求1所述的氢化纯度可控的镁粉氢化装置，其特征在于，冷却组件包括套设于反应釜外的冷却夹层、与冷却夹层连通的冷却液进口和冷却液出口，冷却液进口位于反应釜下方，冷却液出口位于反应釜上方。
4.如权利要求1所述的氢化纯度可控的镁粉氢化装置，其特征在于，搅拌组件包括驱动电机和与驱动电机输出端连接的搅拌轴，搅拌轴穿设于反应腔内，并与反应腔形状匹配，以对反应腔内的物料进行搅拌；
5.如权利要求1所述的氢化纯度可控的镁粉氢化装置，其特征在于，通过调节反应腔内的压力、温度和搅拌组件的搅拌速度，以控制氢化纯度，包括：
6.如权利要求5所述的氢化纯度可控的镁粉氢化装置，其特征在于，基于初始搅拌速度范围、初始压力范围、初始温度范围、第一搅拌速度范围、第一温度阈值范围、第二搅拌速度范围和第二温
7.如权利要求6所述的氢化纯度可控的镁粉氢化装置，其特征在于，初始压力范围为0.5-0.7Mpa，初始温度范围为200℃-250℃，第一温度阈值范围为240℃-270℃，第二温度阈值范围为200℃-250℃，初始搅拌速度范围为200-300r/min，第一搅拌速度范围为300-500r/min，第二搅拌速度范围为200-300r/min。
8.如权利要求6所述的氢化纯度可控的镁粉氢化装置，其特征在于，在反应腔内的温度超过第一温度阈值范围的上限之前，反应腔内的压力为0.5-0.7Mpa；在反应腔内的温度超过第一温度阈值范围的上限后，反应腔内的压力为1.5-1.8Mpa，在反应腔内的温度降低至第二温度阈值范围的下限后，反应腔内的压力为1.5-1.6Mpa。
9.如权利要求5-8任一所述的氢化纯度可控的镁粉氢化装置，其特征在于，反应腔内温度和压力之间的对应关系，满足以下关系：
10.一种氢化纯度可控的镁粉氢化方法，采用如权利要求1～9任意一项所述氢化纯度可控的镁粉氢化装置，其特征在于，具体包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种氢化纯度可控的镁粉氢化装置，其特征在于，包括反应釜、搅拌组件、冷却组件、加热器和控制器；
2.如权利要求1所述的氢化纯度可控的镁粉氢化装置，其特征在于，反应釜内还设有通过出料管道与反应腔连通的粉料腔，反应腔和粉料腔之间还设有端部隔温层。
3.如权利要求1所述的氢化纯度可控的镁粉氢化装置，其特征在于，冷却组件包括套设于反应釜外的冷却夹层、与冷却夹层连通的冷却液进口和冷却液出口，冷却液进口位于反应釜下方，冷却液出口位于反应釜上方。
4.如权利要求1所述的氢化纯度可控的镁粉氢化装置，其特征在于，搅拌组件包括驱动电机和与驱动电机输出端连接的搅拌轴，搅拌轴穿设于反应腔内，并与反应腔形状匹配，以对反应腔内的物料进行搅拌；
5.如权利要求1所述的氢化纯度可控的镁粉氢化装置，其特征在于，通过调节反应腔内的压力、温度和搅拌组件的搅拌速度，以控制氢化纯度，包括：
6.如权利要求5所述的氢化纯度可控的镁粉氢化装置，其特征在于，基于初始搅拌速度范围、初始压力范围、初始温度范围、第一搅拌速度范围、第一温度阈值范围、第二搅拌速度范围和第二温度阈值范围，以及反应腔内温度和压力之间的对应关...
【专利技术属性】
技术研发人员：焦春柳，张静静，姚树达，刘兵银，赵一博，
申请(专利权)人：浙江镁源动力科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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