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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及覆膜砂,具体为一种石墨烯增强酚醛树脂及其制备的覆膜砂。
技术介绍
1、覆膜砂是由德国克洛宁博士于二次大战期间专利技术的,其工艺过程是将粉状的热固性酚醛树脂与原砂机械混合,加热时固化,后来逐渐发展成用热塑性酚醛树脂加潜伏性固化剂(乌洛托品)和润滑剂通过一定的覆膜工艺配制成覆膜砂,当覆膜砂受热时包覆在砂粒表面的树脂熔融,在乌洛托品作用下使覆膜砂固化成型。
2、现有市面上制备的覆膜砂耐热性能不好,且力学性能无法满足我们的实际需求,因此需要制备一种强度优异、耐热性能好的覆膜砂。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种石墨烯增强酚醛树脂及其制备的覆膜砂,所述石墨烯增强酚醛树脂可以制备获得强度优异、耐热性能好的覆膜砂。
2、为了解决上述技术问题,本专利技术提供如下技术方案:
3、一种石墨烯增强酚醛树脂,所述石墨烯增强酚醛树脂包括碳硼烷酚醛树脂、石墨烯接枝酚醛树脂复配混合,所述碳硼烷酚醛树脂、石墨烯接枝酚醛树脂的质量比为3:2。
4、较优化的方案,所述碳硼烷酚醛树脂的制备步骤为:取碳硼烷二酚和异丙醇混合,60~65℃下搅拌至溶解,加入盐酸,缓慢滴加甲醛溶液,90~100℃下反应12~15h,减压蒸馏,真空干燥,得到碳硼烷酚醛树脂。
5、较优化的方案,所述碳硼烷二酚、甲醛的摩尔比为1:4;所述盐酸用量为碳硼烷二酚的0.5~1wt%。
6、较优化的方案,所述石墨烯接枝酚醛树脂的制备步骤为:
7、
8、s2:取碳硼烷酚醛树脂和环氧氯丙烷混合,搅拌至溶解,80~85℃下加入氢氧化钠,继续反应3~4h,减压蒸馏,除去未反应的环氧氯丙烷,得到环氧酚醛树脂;
9、s3:取环氧酚醛树脂和丙酮混合,搅拌至溶解,加入功能氧化石墨烯,85~90℃下回流反应3~4h,减压去除丙酮,得到石墨烯接枝酚醛树脂。
10、较优化的方案,步骤s1中,所述双氨基硅烷偶联剂、氧化石墨烯的质量比为10:1;步骤s3中,所述环氧酚醛树脂和功能氧化石墨烯的质量比为(7~8):1。
11、较优化的方案,一种石墨烯增强酚醛树脂制备覆膜砂的方法,覆膜砂的制备步骤为:取原砂,在180~200℃下预热1~1.5h,混砂搅拌5~10min,降温至120~130℃,加入双氨基硅烷偶联剂,混砂搅拌3~5min,再升温至150~160℃,加入权利要求1~5中任一项所述的石墨烯增强酚醛树脂、1/2质量的润滑剂和聚醚多元醇,继续混砂1~2min,降温至100~110℃,加入固化剂和剩余1/2质量的润滑剂,混砂1~2min,出料,破碎过筛,得到覆膜砂。
12、较优化的方案,所述石墨烯增强酚醛树脂用量为原砂的3~4wt%,所述聚醚多元醇用量为石墨烯增强酚醛树脂的3~4wt%。所述双氨基硅烷偶联剂为kh-602,所述双氨基硅烷偶联剂用量为石墨烯增强酚醛树脂的0.6~0.8wt%。
13、较优化的方案,所述固化剂为乌洛托品,所述固化剂用量为石墨烯增强酚醛树脂的13~15wt%;所述润滑剂为硬脂酸钙,润滑剂总量为石墨烯增强酚醛树脂的4~6wt%。
14、与现有技术相比,本专利技术所达到的有益效果是:
15、本专利技术提供了一种石墨烯增强酚醛树脂,所述石墨烯增强酚醛树脂包含合适比例的碳硼烷酚醛树脂和石墨烯接枝酚醛树脂。本专利技术对碳硼烷酚醛树脂的制备工艺进行了调整和改进,以以碳硼烷二酚取代常规的苯酚,并以碳硼烷二酚、甲醛为反应原料,在酸性催化剂盐酸作用下反应生成碳硼烷酚醛树脂,碳硼烷结构的引入能够有效提高覆膜砂的强度和力学性能,同时耐高温性能也得到改善,产品实用性更高。
16、本专利技术进一步对利用碳硼烷酚醛树脂与过量的环氧氯丙烷混合,在氢氧化钠存在下苯环上的羟基与环氧氯丙烷发生脱氯化氢反应,从而引入具有较高活性的环氧基团,得到环氧酚醛树脂,在后续固化后体系交联密度高,产品的热稳定性和压缩强度也能够得到改善;同时,本专利技术在氧化石墨烯表面接枝双氨基硅烷偶联剂,并利用氧化石墨烯表面氨基与环氧酚醛树脂接枝反应,以得到石墨烯接枝酚醛树脂。将所述石墨烯接枝酚醛树脂与所述碳硼烷酚醛树脂以合适的质量比复配作用,其中,氧化石墨烯能够起到支撑骨架作用,可以进一步提高覆膜砂的综合力学强度。
17、在此基础上,本专利技术对原砂进行表面硅烷偶联剂处理,利用双氨基硅烷偶联剂改性,使得原砂表面含有反应活性位点,在后续覆膜工艺中促进酚醛树脂与原砂之间的结合,二者的粘附性能提高;双氨基硅烷偶联剂处理后,加入所述石墨烯增强酚醛树脂、润滑剂和聚醚多元醇,聚醚多元醇的分子质量大且极性强,能够均匀分散在体系中,从而提高产品的韧性和弯曲强度;混砂后加入固化剂和润滑剂,出料,破碎过筛,以得到覆膜砂。所述覆膜砂的抗拉强度和综合力学性能优异,热稳定性好。
18、本专利技术公开了一种石墨烯增强酚醛树脂及其制备的覆膜砂,各组分设计合理,方案配比较为适宜,产品工艺步骤简单,制备得到的覆膜砂具有较优异的抗拉强度和综合力学性能,能够应用于铸造技术,具有较高的实用性。
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1.一种石墨烯增强酚醛树脂,其特征在于,所述石墨烯增强酚醛树脂包括碳硼烷酚醛树脂和石墨烯接枝酚醛树脂,所述碳硼烷酚醛树脂和石墨烯接枝酚醛树脂的质量比为3:2。
2.根据权利要求1所述的石墨烯增强酚醛树脂,其特征在于,所述碳硼烷酚醛树脂的制备步骤为:取碳硼烷二酚和异丙醇混合,60~65℃下搅拌至溶解,加入盐酸,滴加甲醛溶液,90~100℃下反应12~15h,减压蒸馏,真空干燥,得到所述碳硼烷酚醛树脂。
3.根据权利要求2所述的石墨烯增强酚醛树脂,其特征在于,所述碳硼烷二酚和甲醛的摩尔比为1:4;所述盐酸用量为碳硼烷二酚的0.5~1wt%。
4.根据权利要求1所述的石墨烯增强酚醛树脂,其特征在于,所述石墨烯接枝酚醛树脂的制备步骤为:
5.根据权利要求4所述的石墨烯增强酚醛树脂,其特征在于:步骤S1中,所述双氨基硅烷偶联剂和氧化石墨烯的质量比为10:1;和/或,步骤S3中,所述环氧酚醛树脂和功能氧化石墨烯的质量比为(7~8):1。
6.一种覆膜砂,其特征在于,所述覆膜砂包含以下组分:原砂、如权利要求1~5中任一项所述的石墨烯增
7.根据权利要求6所述的覆膜砂,其特征在于,所述双氨基硅烷偶联剂选自KH-602;所述润滑剂选自硬脂酸钙;所述固化剂选自乌洛托品。
8.如权利要求6或7所述的覆膜砂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:取所述原砂,在180~200℃下预热1~1.5h,混砂搅拌5~10min,降温至120~130℃,加入所述双氨基硅烷偶联剂,混砂,再升温至150~160℃,加入所述石墨烯增强酚醛树脂、部分所述润滑剂和所述聚醚多元醇,继续混砂,降温至100~110℃,加入所述固化剂和剩余的所述润滑剂,混砂,出料,破碎过筛,得到所述覆膜砂。
9.如权利要求8所述的覆膜砂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:取所述原砂,在180~200℃下预热1~1.5h,混砂搅拌5~10min,降温至120~130℃,加入所述双氨基硅烷偶联剂,混砂搅拌3~5min,再升温至150~160℃,加入所述石墨烯增强酚醛树脂、1/2质量的所述润滑剂和所述聚醚多元醇,继续混砂1~2min,降温至100~110℃,加入所述固化剂和剩余1/2质量的所述润滑剂,混砂1~2min,出料,破碎过筛,得到所述覆膜砂。
10.如权利要求1~5中任一项所述的石墨烯增强酚醛树脂在制备覆膜砂中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种石墨烯增强酚醛树脂,其特征在于,所述石墨烯增强酚醛树脂包括碳硼烷酚醛树脂和石墨烯接枝酚醛树脂,所述碳硼烷酚醛树脂和石墨烯接枝酚醛树脂的质量比为3:2。
2.根据权利要求1所述的石墨烯增强酚醛树脂,其特征在于,所述碳硼烷酚醛树脂的制备步骤为:取碳硼烷二酚和异丙醇混合,60~65℃下搅拌至溶解,加入盐酸,滴加甲醛溶液,90~100℃下反应12~15h,减压蒸馏,真空干燥,得到所述碳硼烷酚醛树脂。
3.根据权利要求2所述的石墨烯增强酚醛树脂,其特征在于,所述碳硼烷二酚和甲醛的摩尔比为1:4;所述盐酸用量为碳硼烷二酚的0.5~1wt%。
4.根据权利要求1所述的石墨烯增强酚醛树脂,其特征在于,所述石墨烯接枝酚醛树脂的制备步骤为:
5.根据权利要求4所述的石墨烯增强酚醛树脂,其特征在于:步骤s1中,所述双氨基硅烷偶联剂和氧化石墨烯的质量比为10:1;和/或,步骤s3中,所述环氧酚醛树脂和功能氧化石墨烯的质量比为(7~8):1。
6.一种覆膜砂,其特征在于,所述覆膜砂包含以下组分:原砂、如权利要求1~5中任一项所述的石墨烯增强酚醛树脂、双氨基硅烷偶联剂、聚醚多元醇、润滑剂和固化剂;
7.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员:胡胜利,吴武灿,胡金武,
申请(专利权)人:柳晶科技集团股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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