【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂离子电池材料，涉及一种复合包覆锂化硅氧负极材料，本专利技术还涉及上述材料的制备方法及应用。
技术介绍
1、近年来，各种先进电子设备以及新能源汽车等领域的快速发展对锂离子电池的能量密度不断提出更高要求。预锂化硅氧负极材料是一种备受关注的先进电极材料，相较于石墨，它具有非常高的比容量(约1400mah/g)，而且制备工艺简单、成熟、安全性好，同时通过在晶格中掺杂氧，有效抑制了循环中的体积膨胀，是一种非常有前景的负极材料。但是，预锂化硅氧材料的表面不稳定，且具有较强的碱性，严重影响了材料的加工及存储性能。目前，表面改性是改善材料表面稳定性的有效手段。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种复合包覆锂化硅氧负极材料，该材料表面碱性低，性能稳定，加工性能好。
2、本专利技术的另一个目的是提供上述复合包覆锂化硅氧负极材料的制备方法，通过在氧化亚硅材料表面原位包覆mof结构，降低了材料表面碱性，降低了粉末电阻率和电荷转移电阻。
3、本专利技术的第三个目的是提供上述复合包覆锂化硅氧负极材料在电极材料中的应用。
4、本专利技术所采用的技术方案是：
5、复合包覆锂化硅氧负极材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
6、步骤1、将预锂化硅氧材料加入洗涤剂中搅拌，经过过滤、洗涤、干燥，得到初步表面处理的硅氧材料；
7、步骤2、取步骤1制得的初步表面处理的硅氧材料、金属盐、有机配体加入有机溶剂中搅拌后，置于密闭反应釜
8、步骤3、将步骤2得到的mof前驱体包覆的硅氧材料在保护性气氛下进行热处理，得到复合包覆锂化硅氧负极材料。
9、本专利技术的特点还在于：
10、步骤1中，预锂化硅氧材料的可逆比容量为1300mah/g-1500mah/g，首圈库伦效率为88％-92％，颗粒表面ph为10-12，粒径为3μm-20μm；
11、洗涤剂为去离子水、乙醇、乙二醇、n，n-二甲基甲酰胺中的一种或多种的混合物；
12、预锂化硅氧材料与洗涤剂的混合比例为质量比1:5-1:20，搅拌时间为5min-60min。
13、步骤2中，金属盐与初步表面处理的硅氧材料的质量比为1:10-1:100，金属盐与有机配体的摩尔比为1:2-1:4，初步表面处理的硅氧材料与有机溶剂的比例为质量比1:5-1:20。
14、步骤2中，重结晶反应温度为80℃-200℃，反应时间为5h-20h，过滤后洗涤所用洗涤剂与反应溶剂相同，干燥温度为70℃-120℃，干燥时间为30min-4h。
15、步骤2中，金属盐为铝、镍、铁、锰、锌、铜的无机盐或有机盐中的一种或多种的混合物。
16、步骤2中，有机配体为1,4-对苯二甲酸、1,3,5-苯三甲酸或均苯四甲酸。
17、步骤2中，有机溶剂为乙醇、乙二醇、聚乙二醇、异丙醇、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二乙基甲酰胺中的一种或多种的混合物。
18、步骤3中，保护气为氮气或氩气；热处理温度为500℃-800℃，热处理时间为2h-8h。
19、本专利技术还提供了一种复合包覆锂化硅氧负极材料，其采用如前所述的制备方法制得。
20、本专利技术还提供了一种如前所述的复合包覆锂化硅氧负极材料在电极材料中的应用。
21、本专利技术的有益效果是：
22、(1)本专利技术方法在材料表面合成mof的过程为重结晶法原位构建，相较于现有固相、液相混合包覆方法，本专利技术方法对硅氧颗粒的包覆一致性、均匀性更好；
23、(2)本专利技术方法的热处理过程使金属离子形成氧化物，同时与材料表面的氢氧化锂、碳酸锂、氧化锂生成锂-金属化合物，能降低材料表面碱性，同时本身是锂离子的良导体，能提高材料的离子电导率；
24、(3)mof的有机组分为苯类羧酸，碳含量高，因此原位生成的碳包覆层较现有有机包覆剂(如葡萄糖、多巴胺、沥青、柠檬酸等)更加致密，能有效提高材料电子电导率，同时提高表面稳定性；
25、(4)本专利技术方法中通过调节苯环上官能团之间的空间位阻，可影响mof的结构，进而在材料表面生成多种结构形貌的导电网络，使该方法具有了极强的可拓展性。
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1.复合包覆锂化硅氧负极材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
2.根据权利要求1所述的复合包覆锂化硅氧负极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述预锂化硅氧材料的可逆比容量为1300mAh/g-1500mAh/g，首圈库伦效率为88％-92％，颗粒表面pH为10-12，粒径为3μm-20μm；
3.根据权利要求1所述的复合包覆锂化硅氧负极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述金属盐与初步表面处理的硅氧材料的质量比为1:10-1:100，金属盐与有机配体的摩尔比为1:2-1:4，初步表面处理的硅氧材料与有机溶剂的比例为质量比1:5-1:20。
4.根据权利要求1所述的复合包覆锂化硅氧负极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，重结晶反应温度为80℃-200℃，反应时间为5h-20h，过滤后洗涤所用洗涤剂与反应溶剂相同，干燥温度为70℃-120℃，干燥时间为30min-4h。
5.根据权利要求1所述的复合包覆锂化硅氧负极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述金属盐为铝、镍、铁、锰、锌、铜的无机盐或有机盐中的一种或多
6.根据权利要求1所述的复合包覆锂化硅氧负极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述有机配体为1,4-对苯二甲酸、1,3,5-苯三甲酸或均苯四甲酸。
7.根据权利要求1所述的复合包覆锂化硅氧负极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述有机溶剂为乙醇、乙二醇、聚乙二醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺中的一种或多种的混合物。
8.根据权利要求1所述的复合包覆锂化硅氧负极材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述保护气为氮气或氩气；热处理温度为500℃-800℃，热处理时间为2h-8h。
9.复合包覆锂化硅氧负极材料，其特征在于，其采用如权利要求1～8任意一项所述的制备方法制得。
10.如权利要求1～8任意一项所述的复合包覆锂化硅氧负极材料在电极材料中的应用。
...【技术特征摘要】
1.复合包覆锂化硅氧负极材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
2.根据权利要求1所述的复合包覆锂化硅氧负极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述预锂化硅氧材料的可逆比容量为1300mah/g-1500mah/g，首圈库伦效率为88％-92％，颗粒表面ph为10-12，粒径为3μm-20μm；
3.根据权利要求1所述的复合包覆锂化硅氧负极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述金属盐与初步表面处理的硅氧材料的质量比为1:10-1:100，金属盐与有机配体的摩尔比为1:2-1:4，初步表面处理的硅氧材料与有机溶剂的比例为质量比1:5-1:20。
4.根据权利要求1所述的复合包覆锂化硅氧负极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，重结晶反应温度为80℃-200℃，反应时间为5h-20h，过滤后洗涤所用洗涤剂与反应溶剂相同，干燥温度为70℃-120℃，干燥时间为30min-4h。
5.根据权利要求1所述的复合...
【专利技术属性】
技术研发人员：关昊，王凯锋，曹新龙，张长安，胥鑫，吕凡亮，
申请(专利权)人：泾河新城陕煤技术研究院新能源材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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