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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂离子电池负极材料,涉及多孔碳硅复合负极材料及其制备方法。
技术介绍
1、随着新能源锂电技术的发展,对电池能量密度的要求越来越高,硅碳负极作为当前提升电池能量密度的核心材料,技术在不断突破。常规方法制备的硅碳复合负极材料,硅碳体积膨胀较大,抗压实性能较差,导电性较差,给硅碳负极的应用带来了巨大挑战。
2、目前对于硅碳复合负极材料的制备主要包括两种技术路线,一是将硅粉砂磨至纳米级(80-100nm左右),然后与碳源前驱体复合,并进一步包覆形成硅碳负极材料,由于该方法中使用的纳米硅尺寸仍较大,难以有效解决硅的脱嵌锂过程中巨大的体积膨胀问题。二是采用先制备多孔碳材料骨架,再通过硅烷沉积的方式沉积纳米硅(<10nm),这样制备的硅碳复合材料,由于纳米硅尺寸小,可以有效缓解脱嵌锂过程中的体积膨胀问题,是目前研究的热点方法,但现有方法制备的多孔碳材料骨架强度较低,硅碳复配后强度和导电性较差,难以满足超级电容、新型硅碳负极技术要求。
技术实现思路
1、本专利技术的一个目的是提供一种多孔碳硅复合负极材料的制备方法,解决了现有方法制备的多孔碳硅复合负极材料强度和导电性较差的问题。
2、本专利技术的另一个目的是提供一种多孔碳硅复合负极材料。
3、本专利技术所采用的第一技术方案是,多孔碳硅复合负极材料的制备方法,包括以下步骤:
4、步骤1,将树脂、碳纳米管分别溶解分散于乙醇中,然后将两种分散液混合于搅拌釜中,得到混合浆液,将混合浆液边搅拌边烘
5、步骤2,对碳源前驱体进行预碳化,然后粉碎,与碱进行固相混合,置于活化炉中进行700~900℃活化,最后水洗除去残留碱,烘干得到多孔碳;
6、步骤3,将多孔碳进行700~1000℃高温纯化,然后置于cvd沉积炉中,通氮气升温至500~800℃后,通入硅烷、氮气和磷烷的混合气体,沉积7h~9h,最后通入氮气与乙炔混合气体,继续沉积1h~3h,即获得磷掺杂的多孔碳硅复合负极材料。
7、步骤1中,树脂:碳纳米管的质量比为1:0.001~0.1,树脂为酚醛树脂、环氧树脂或糠醛树脂。
8、步骤1中,采用超声波将碳纳米管溶解分散于乙醇中,将混合浆液边搅拌边烘干,烘干温度为50~200℃。
9、步骤2中,对碳源前驱体进行预碳化,预碳化温度为400~600℃,预碳化时间为1h~4h。
10、步骤2中,粉碎粒度控制在5μm~20μm,粉碎后的粉体料与碱进行固相混合,粉体料与碱的质量比为1:1~5,碱是koh、naoh、k2co3、na co3中的一种或者几种的混合物。
11、步骤2中,活化时间为1h~4h。
12、步骤3中,高温纯化时间为1h~4h。
13、步骤3中,混合气体中硅烷、氮气和磷烷的的流量比为1~3:7~13:0.01~0.05。
14、本专利技术所采用的第二技术方案是,采用多孔碳硅复合负极材料的制备方法制备的多孔碳硅复合负极材料,以多孔碳为载体,内部沉积有纳米硅。
15、本专利技术的有益效果是,选择树脂作为碳源,在其中引入高强度碳纳米管,然后进行预碳化、活化造孔和高温纯化,获得高压实的多孔碳材料,将其作为硅碳负极材料的碳骨架载体,制备成硅碳负极材料,在沉积纳米硅的过程中,引入掺杂气体,提升纳米硅的导电性,从而提高硅碳负极材料的压实密度及电导率。
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1.多孔碳硅复合负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的多孔碳硅复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,树脂:碳纳米管的质量比为1:0.001~0.1,树脂为酚醛树脂、环氧树脂或糠醛树脂。
3.根据权利要求1所述的多孔碳硅复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,采用超声波将碳纳米管溶解分散于乙醇中,将混合浆液边搅拌边烘干,烘干温度为50~200℃。
4.根据权利要求1所述的多孔碳硅复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,对碳源前驱体进行预碳化,预碳化温度为400~600℃,预碳化时间为1h~4h。
5.根据权利要求1所述的多孔碳硅复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,粉碎粒度控制在5μm~20μm,粉碎后的粉体料与碱进行固相混合,粉体料与碱的质量比为1:1~5,碱是KOH、NaOH、K2CO3、Na CO3中的一种或者几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的多孔碳硅复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,活化时间为1h~4h。
8.根据权利要求1所述的多孔碳硅复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,混合气体中硅烷、氮气和磷烷的的流量比为1~3:7~13:0.01~0.05。
9.如权利要求1-8中任一所述多孔碳硅复合负极材料的制备方法制备的多孔碳硅复合负极材料,其特征在于,以多孔碳为载体,内部沉积有纳米硅。
...【技术特征摘要】
1.多孔碳硅复合负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的多孔碳硅复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,树脂:碳纳米管的质量比为1:0.001~0.1,树脂为酚醛树脂、环氧树脂或糠醛树脂。
3.根据权利要求1所述的多孔碳硅复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,采用超声波将碳纳米管溶解分散于乙醇中,将混合浆液边搅拌边烘干,烘干温度为50~200℃。
4.根据权利要求1所述的多孔碳硅复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,对碳源前驱体进行预碳化,预碳化温度为400~600℃,预碳化时间为1h~4h。
5.根据权利要求1所述的多孔碳硅复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,粉碎粒度控制在5...
【专利技术属性】
技术研发人员:魏立帅,张长安,曹新龙,姜双懿,薛孟尧,李云祥,
申请(专利权)人:泾河新城陕煤技术研究院新能源材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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