【技术实现步骤摘要】
本申请涉及材料制备，特别涉及一种单分散亚微米二氧化硅及制备方法。
技术介绍
1、近年来，单分散二氧化硅微球是重要的高科技无机新材料之一，由于其在分散性、热稳定性、绝缘性等方面具有良好的性能，在电子封装领域有着不可替代的作用。随着封装领域技术的发展，要求二氧化硅具有球形度高、单分散性好、尺度可控、粒径分布窄等特点,这对二氧化硅微球颗粒的制备提出了非常苛刻的要求。目前制备单分散的亚微米二氧化硅微球的方法主要有：气相沉淀法、溶胶-凝胶法和反向微乳液法。但是，这些方法由于反应设备复杂、不易操作、经济性差等原因，不利于广泛推广应用。
2、目前，制备单分散的二氧化硅最主要的方法之一是stober法，stober方法是一种合成单分散硅颗粒的物理化学方法，由werner等人最先发现。一般是指通过将teos加入乙醇和氨水中生成纳米二氧化硅颗粒的方法，由于具有所含组分少，操作简单等优点。但是在制备二氧化硅过程由于添加其他助剂，如氯离子，杂质离子含量超标，对于后续封装材料中的应该产生巨大弊端，难以应用于芯片级高端封装材料。
技术实现思路
1、鉴于此，有必要针对现有技术存在的成本较高且粒径分布宽的缺陷提供一种可降低生产成本且粒径可控的单分散亚微米二氧化硅及制备方法。
2、为解决上述问题，本申请采用下述技术方案：
3、本申请目的之一，提供一种单分散亚微米二氧化硅的制备方法，包括下述步骤：
4、将正硅酸四甲酯分散在乙醇中得到第一溶液；
5、将催化剂、
6、将所述第一溶液及所述第二溶液混合搅拌反应得到第三溶液；
7、将所述第三溶液离心洗涤得到的二氧化硅进行干燥处理；
8、将干燥后的产物进行煅烧得到所述二氧化硅微球。
9、在其中一些实施例中，在将正硅酸四甲酯分散在乙醇中，得到第一溶液的步骤中，所述第一溶液的质量浓度为0.5-5。
10、在其中一些实施例中，在将催化剂、乙醇分散在去离子水中得到第二溶液的步骤中，所述催化剂包括碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、盐酸中的一种或几种的混合物。
11、在其中一些实施例中，在将所述第一溶液及所述第二溶液混合搅拌反应得到第三溶液的步骤中，具体包括下述步骤：
12、常温常压下，将所述第二溶液倒置于三口烧瓶中并以150-450r/min搅拌速度搅拌；
13、将所述第一溶液以速度为0.5-3ml/min注入所述三口烧瓶中；
14、保持搅拌速度不变继续搅拌反应0.5-3h得到所述第三溶液。
15、在其中一些实施例中，在将所述第三溶液离心洗涤得到的二氧化硅进行干燥处理，具体包括下述步骤：
16、将所述第三溶液进行离心处理，将离心得到的样品经去离子水及乙醇清洗后进行干燥处理，所述干燥的温度为60℃，干燥时间为3-5h。
17、在其中一些实施例中，在将干燥后的产物进行煅烧得到所述二氧化硅微球的步骤中，所述煅烧的温度为800-1000℃，煅烧时间为2-3h。
18、在其中一些实施例中，所述二氧化硅微球的平均粒径为0.1-1um。
19、本申请目的之二，提供一种单分散亚微米二氧化硅，由任一项所述的制备方法制备得到。
20、本申请采用上述技术方案，其有益效果如下：
21、本申请提供的单分散亚微米二氧化硅及其制备方法，将正硅酸四甲酯分散在乙醇中得到第一溶液；将催化剂、乙醇分散在去离子水中得到第二溶液；将所述第一溶液及所述第二溶液混合搅拌反应得到第三溶液；将所述第三溶液离心洗涤得到的二氧化硅进行干燥处理；将干燥后的产物进行煅烧得到所述二氧化硅微球，本申请采用以正硅酸四甲酯为硅源，乙醇为溶剂相对应，制备过程中不需添加额外的有机溶剂，也不需加热，污染小且能耗小，来进一步优化工艺，降低生产成本；通过调整催化剂或者甲酯的添加量可以实现多种粒径可控的二氧化硅微球。
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1.一种单分散亚微米二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
2.如权利要求1所述的单分散亚微米二氧化硅的制备方法，其特征在于，在将正硅酸四甲酯分散在乙醇中，得到第一溶液的步骤中，所述第一溶液的质量浓度为0.5-5。
3.如权利要求1所述的单分散亚微米二氧化硅的制备方法，其特征在于，在将催化剂、乙醇分散在去离子水中得到第二溶液的步骤中，所述催化剂包括碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、盐酸中的一种或几种的混合物。
4.如权利要求1所述的单分散亚微米二氧化硅的制备方法，其特征在于，在将所述第一溶液及所述第二溶液混合搅拌反应得到第三溶液的步骤中，具体包括下述步骤：
5.如权利要求1所述的单分散亚微米二氧化硅的制备方法，其特征在于，在将所述第三溶液离心洗涤得到的二氧化硅进行干燥处理，具体包括下述步骤：
6.如权利要求1所述的单分散亚微米二氧化硅的制备方法，其特征在于，在将干燥后的产物进行煅烧得到所述二氧化硅微球的步骤中，所述煅烧的温度为800-1000℃，煅烧时间为2-3h。
7.如权利要求1所述的单分散亚微
8.一种单分散亚微米二氧化硅，其特征在于，由权利要求1至7任一项所述的制备方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种单分散亚微米二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
2.如权利要求1所述的单分散亚微米二氧化硅的制备方法，其特征在于，在将正硅酸四甲酯分散在乙醇中，得到第一溶液的步骤中，所述第一溶液的质量浓度为0.5-5。
3.如权利要求1所述的单分散亚微米二氧化硅的制备方法，其特征在于，在将催化剂、乙醇分散在去离子水中得到第二溶液的步骤中，所述催化剂包括碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、盐酸中的一种或几种的混合物。
4.如权利要求1所述的单分散亚微米二氧化硅的制备方法，其特征在于，在将所述第一溶液及所述第二溶液混合搅拌反应得到第三溶液的步骤中...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜晓蒙，赵涛，张磊聪，王宁，尹建行，朱朋莉，孙蓉，
申请(专利权)人：深圳先进电子材料国际创新研究院，
类型：发明
国别省市：
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