【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及环氧塑封材料，具体涉及一种制备环氧塑封料的原料组合物和环氧塑封料及其制备方法与应用。
技术介绍
1、环氧塑封料以其收缩率低、电气绝缘性能优异、耐化学性、易加工性、成本低及方便大规模生产等优点广泛应用于半导体封装行业，占据了整个微电子封装材料97％的市场。
2、随着时代的发展，半导体器件使用环境要求越来越高，对器件的电性能要求也越来越高。环氧塑封料中的s元素主要来自于环氧塑封料的树脂、偶联剂、离子捕捉剂和阻燃剂中。在长时间的高温高湿考核下，s元素会对铜线有腐蚀作用，进而导致半导体器件电性能失效，故无硫环氧塑封料的需求应运而生。另一方面，为了降低半导体芯片的接触电阻，提高半导体器件的性能，半导体芯片框架从裸铜材质演变为铜镀银材质。传统的无硫环氧塑封料铜粘接力较好，但银粘接力较差。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的环氧塑封料铜粘接力较好，但银粘接力较差的问题，提供一种制备环氧塑封料的原料组合物和环氧塑封料及其制备方法与应用，本专利技术通过增加特定的增粘剂来增加材料的银粘接力，进一步提高环氧塑封料的可靠性。
2、为了实现上述目的，本专利技术一方面提供了一种制备环氧塑封料的原料组合物，所述原料组合物含有3-15重量％的环氧树脂、2-10重量％的酚醛树脂、0.05-2.0重量％的固化促进剂、70-90重量％的填料、0.1-1.2重量％的脱模剂、0.2-1.4重量％的增韧剂、0.3-1.5重量％的偶联剂、0.3-2.3重量％的增粘剂
3、其中，所述固化促进剂含有有机磷化合物a，以及可选的叔胺化合物、有机磷化合物b和咪唑类化合物中的一种或两种以上；
4、其中，所述有机磷化合物a由四苯基溴化膦与2,3-二羟基萘发生络合反应制得；
5、其中，所述增粘剂选自含氮酚醛、硅酸盐类和聚乙烯醇中的一种或两种以上。
6、优选地，所述有机磷化合物a的制备方法包括：在碱性溶液及有机溶剂存在的条件下，四苯基溴化膦与2,3-二羟基萘发生络合反应。
7、优选地，所述四苯基溴化膦与所述2,3-二羟基萘的用量的摩尔比为1：2-10。
8、优选地，所述络合反应的条件包括：反应温度为5-20℃，反应时间为1-4h。
9、优选地，以所述固化促进剂的总量为100重量％计，所述有机磷化合物a的含量为5-100重量％。
10、优选地，所述叔胺化合物选自2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、1,8-二氮杂双环(5,4,0)十一碳-7-烯和三乙胺苄基二甲胺中的一种或两种以上。
11、优选地，所述有机磷化合物b选自三苯基膦、三乙基膦、三甲基膦、三丁基膦和三(对甲苯基)膦中的一种或两种以上。
12、优选地，所述咪唑类化合物选自2-甲基咪唑、2,4-二甲基咪唑、2-乙基4-甲基咪唑、2-苯基-4,5二羟基甲基咪唑、2-十七烷基咪唑和3-氨基-1,2,4-三氮唑中的一种或两种以上。
13、优选地，所述填料选自氧化铝、二氧化钛、氮化硅和二氧化硅中的一种或两种以上。
14、优选地，所述填料的中位径d50为5-80μm。
15、优选地，所述脱模剂选自聚乙烯蜡、巴西棕榈蜡、合成蜡和矿物质蜡中的一种或两种以上。
16、优选地，所述增韧剂选自甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、氯化聚乙烯和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中的一种或两种以上。
17、优选地，所述偶联剂为无巯基偶联剂。
18、优选地，所述偶联剂选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷和n-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅氧烷中的一种或两种以上。
19、优选地，所述着色剂选自钛白粉、氧化锌和炭黑中的一种或两种以上。
20、优选地，所述环氧树脂选自邻甲酚醛环氧树脂、双酚a型环氧树脂、双酚f型环氧树脂、联苯型环氧树脂、脂环族环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂和杂环族环氧树脂中的一种或两种以上。
21、优选地，所述酚醛树脂选自联苯型芳烷基酚醛树脂、苯酚线性酚醛树脂及其衍生物、对二甲苯与苯酚的缩合物、对二甲苯与萘酚的缩合物、双环戊二烯与苯酚的共聚物、苯甲酚线性酚醛树脂及其衍生物和单羟基或二羟基萘酚醛树脂及其衍生物中的一种或两种以上。
22、本专利技术第二方面提供了一种制备环氧塑封料的方法，该方法包括：将前文所述的原料组合物混合后进行熔融混炼，冷却后粉碎、成型。
23、优选地，所述熔融混炼的条件包括：温度为60-120℃，时间为5-20min。
24、本专利技术第三方面提供了一种由前文所述的方法制备得到的环氧塑封料。
25、本专利技术第四方面提供了一种前文所述的环氧塑封料在作为半导体封装材料中的应用。
26、本专利技术在制备环氧塑封料的原料组合物中加入特定的增粘剂，并将原料组合物中不含硫元素的各个组分的含量控制在特定的范围，通过熔融混炼将原料组合物制备得到的环氧塑封料，由此得到的环氧塑封料在保持无硫的情况下，且具有较高的铜/银粘接力，在半导体应用过程中的可靠性更高。
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1.一种制备环氧塑封料的原料组合物，其特征在于，所述原料组合物含有3-15重量％的环氧树脂、2-10重量％的酚醛树脂、0.05-2.0重量％的固化促进剂、70-90重量％的填料、0.1-1.2重量％的脱模剂、0.2-1.4重量％的增韧剂、0.3-1.5重量％的偶联剂、0.3-2.3％的增粘剂和0-2重量％的着色剂；
2.根据权利要求1所述的原料组合物，所述有机磷化合物A的制备方法包括：在碱性溶液及有机溶剂存在的条件下，四苯基溴化膦与2,3-二羟基萘发生络合反应；
3.根据权利要求1所述的原料组合物，其特征在于，以所述固化促进剂的总量为100重量％计，所述有机磷化合物A的含量为5-100重量％；
4.根据权利要求1或2所述的原料组合物，其特征在于，所述填料选自氧化铝、二氧化钛、氮化硅和二氧化硅中的一种或两种以上；
5.根据权利要求1或2所述的原料组合物，其特征在于，所述脱模剂选自聚乙烯蜡、巴西棕榈蜡、合成蜡和矿物质蜡中的一种或两种以上；
6.根据权利要求1或2所述的原料组合物，其特征在于，所述偶联剂为无巯基偶联剂；
...【技术特征摘要】
1.一种制备环氧塑封料的原料组合物，其特征在于，所述原料组合物含有3-15重量％的环氧树脂、2-10重量％的酚醛树脂、0.05-2.0重量％的固化促进剂、70-90重量％的填料、0.1-1.2重量％的脱模剂、0.2-1.4重量％的增韧剂、0.3-1.5重量％的偶联剂、0.3-2.3％的增粘剂和0-2重量％的着色剂；
2.根据权利要求1所述的原料组合物，所述有机磷化合物a的制备方法包括：在碱性溶液及有机溶剂存在的条件下，四苯基溴化膦与2,3-二羟基萘发生络合反应；
3.根据权利要求1所述的原料组合物，其特征在于，以所述固化促进剂的总量为100重量％计，所述有机磷化合物a的含量为5-100重量％；
4.根据权利要求1或2所述的原料组合物，其特征在于，所述填料...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈振华，常治国，李海亮，李刚，王善学，卢绪奎，
申请(专利权)人：江苏中科科化新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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