【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种用于生产聚丙交酯(pla)的方法，并且特别地涉及一种改进的方法，该方法允许最大限度地回收有用的材料，以实现无损失回收利用，并且因此改进从乳酸起始的pla生产方法的总产率。更具体地，本专利技术涉及一种允许解决回收利用含丙交酯的气体流的问题的方法。
技术介绍
0、现有技术
1、已知的是，在用于生产pla的惯常方法中，存在需要对乳酸进行直接缩聚的第一类方法，如jp 733861中所描述的；但是此类方法受限于溶剂的使用，并且因此难以从反应混合物中去除水。另一类从乳酸起始的用于生产pla的惯常方法包括以下几个步骤：将乳酸低聚为低聚物、将低聚物环化为丙交酯、纯化粗丙交酯、以及将经纯化的丙交酯聚合成pla，然后使所获得的pla脱单体并脱挥发分以从中提取未转化的丙交酯，随后是包括使pla颗粒造粒、结晶和干燥的最后步骤。
2、在用于制备pla的方法的这些步骤中，会产生一系列的次级流，导致大量材料损失，比如在排放和抽取蒸气时，这些蒸气基本上在约0.1毫巴至约400毫巴、并且更具体地约1毫巴至约200毫巴的减压下并且尤其含有水、乳酸、丙交酯以及具有不同组成的乳酸或乳酸的酯的其他小低聚物。
3、还已查明，以不进行任何回收利用的理论方法为参照，使用这些惯常方法总产率为约50摩尔％。
4、已经设想通过对一些流(比如低聚缩合物的流或丙交酯纯化的流)的所谓的简单的回收利用进行控制来改进该产率，仅这些便允许总产率提高到约75％。
5、然而，这些产率仍不足以进行工业过程。
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7、此外，并且如上文所述，不可忽略的一部分的排放和抽出以蒸气形式进行，并且在现有技术中熟知的是可以将这些蒸气回收并将其首先再转化为丙交酯，并且然后经由简单的水解而再转化为乳酸。
8、因此，可以在该方法的每个步骤中回收产物的蒸气，并首先使这些蒸气经受冷凝，该冷凝最常通过使气体流在冷表面上经过而间接地进行。
9、还已知美国专利us 5,266,706-b2，其描述了一种用于从尤其含有乳酸和水的气体流中回收丙交酯的方法，该方法通过用水不混溶性溶剂(比如非极性、脂环族或卤代烃)洗涤该气体流来实现。在该方法中，在洗涤过程中以某种方式调整温度来回收水、丙交酯和乳酸。然而，最终步骤必须专用于分离溶剂。
10、为了克服由溶剂的存在而产生的问题，可以提及美国专利us 8,430,948_b2，该专利展示了另一种处理含有丙交酯、乳酸和水的气体流的方式。通过该方法，蒸气流经由管线传送以供给冷凝塔，其中在定位于该塔底部的容器中回收。在其中形成了含有溶解的丙交酯、乳酸、以及冷凝和洗涤水的液相。
11、存在于该冷凝塔底部的乳酸被泵送经过交换器，以被送往冷凝塔的分布器。
12、乳酸落在填料床上，并与工艺气体流混合。
13、对美国专利us 8,430,948-b2中所描述的方法进行调整，使得丙交酯在塔底部溶解，而溶解在液体介质(水+乳酸和丙交酯)中的丙交酯的含量不超过按重量计5％。
14、不可冷凝的产物经由通往真空单元的管线在塔顶部排出。
15、此外，fr 27 26559中也描述了使蒸气相中含有的丙交酯冷凝的想法，该专利描述了一种用于处理该尤其含有丙交酯的蒸气相流的方法。该方法包括通过水蒸气进行夹带，使丙交酯、乳酸和水蒸气冷凝，以及形成在其中丙交酯溶解和沉淀的水溶液。
16、在此方面，还可以引用美国专利us 9,700,840-b2，该专利更特别地涉及在蒸气相冷凝后对水溶液进行处理，该处理在防止任何外部的乳酸进入该系统并且防止在该回路内任何丙交酯沉淀的严格条件下使用其中使该水溶液相继地经受加热、反应和冷却来进行。
17、可见，尽管存在确保在pla制备方法的不同步骤中使丙交酯成为乳酸来回收利用的解决方案，但是这些解决方案包括可能会限制丙交酯和乳酸回收以便其再利用的操作条件。特别提及的是调整丙交酯溶解、或排除水溶液中发生丙交酯沉淀，这导致限制pla生产的总产率并构成工业过程的重大缺陷。
18、因此，需要实施一种方法，该方法允许对来自pla制备方法的不同步骤的次级丙交酯和乳酸流进行无限制的回收利用，同时允许非常高的总产率，而不影响方法的灵活性。
技术实现思路
1、本申请人已经找到了一种方法，使用该方法可以减少上述缺陷，该方法包括以下步骤：
2、-一起或分别提供含有丙交酯、乳酸和水的各种气体流；
3、-将该气体流送到包括至少一个塔的填料塔组件上，在其中该气体流将被冷凝；
4、-在该塔组件中，使该气体流与温度为包括在1℃与30℃之间的润湿流体接触，该流体包含水、乳酸和溶解的丙交酯；
5、-回收离开该填料塔组件的温度为包括在15℃与70℃之间、并且优选地在20℃与60℃之间的流体，该流体尤其含有量为相对于溶液中含有的乳酸酯的总重量包括在按重量计0.1％与20％之间、优选地在按重量计1％与10％之间、并且更优选地相对于溶液中含有的乳酸酯的总重量在按重量计在2％与5％之间的呈固体形式的丙交酯；
6、-可选地，过滤并至少部分地提取该流体中含有的沉淀的丙交酯；
7、-经由至少一个交换器将其中固体丙交酯可能已经部分去除的该水溶液加热，以使温度达到包括在50℃与95℃之间、并且优选地在60℃与80℃之间的值；
8、-将该水溶液送入在搅拌下并持续供给有乳酸流的给料罐中，该给料罐被定位在本处理回路的上游并保持在50℃与95℃之间、并且优选地在60℃与80℃之间的温度；
9、-在该给料罐中使该水溶液中含有的丙交酯进行水解以将其转化为乳酸。
10、显然，在本专利技术的方法中，回收的是乳酸和/或乳酸低聚物、并且更具体地乳酸的二聚体，但该乳酸也可以呈乳酸的酯的形式，比如乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯或其他。
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1.一种具有改进的总产率的PLA制备方法，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中这些填料塔是并联连接的。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，这些填料塔是串联连接的。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，在第一填料塔的底部过滤并至少部分地提取该沉淀的丙交酯。
5.根据权利要求1至4所述的方法，其中，该润湿流体优选地温度为包括在5℃至12℃之间。
6.根据权利要求1至5所述的方法，其中，该离开该填料塔组件的流体优选地温度为包括在20℃与60℃之间。
7.根据权利要求1至6所述的方法，其中，将其中固体丙交酯已经部分去除的该水溶液加热至优选地包括在55℃与85℃之间、并且更优选地在60℃与75℃之间的温度。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中，在该填料塔(12)和/或(14)与该给料罐(30)之间循环的该酸性水溶液含有呈沉淀形式的丙交酯。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，该水溶液含有优选地量为相对于该溶液中含有的乳酸酯的重量按重量计1％至10％的呈沉淀形式的
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其中，使在该给料罐(30)中水解之后回收的该乳酸经由至少一个薄膜蒸发器经受浓缩并且经受蒸馏，以获得聚合物级质量的乳酸。
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种具有改进的总产率的pla制备方法，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中这些填料塔是并联连接的。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，这些填料塔是串联连接的。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，在第一填料塔的底部过滤并至少部分地提取该沉淀的丙交酯。
5.根据权利要求1至4所述的方法，其中，该润湿流体优选地温度为包括在5℃至12℃之间。
6.根据权利要求1至5所述的方法，其中，该离开该填料塔组件的流体优选地温度为包括在20℃与60℃之间。
7.根据权利要求1至6所述的方法，其中，将其中固...
【专利技术属性】
技术研发人员：菲利普·科扎克，马丁·范甘思贝格，
申请(专利权)人：富特罗股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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