【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子材料，特别是涉及一种环氧杂化超支化聚氨酯胶粘剂及其制备方法。
技术介绍
1、聚氨酯胶粘剂作为一种常用的粘接材料，被广泛应用于电子灌封、汽车、家具等行业。双组分聚氨酯胶粘剂中的一个组分由聚氨酯预聚体或异氰酸酯单体组成，另一组分由聚氨酯硬化剂(如聚酯或聚醚多元醇)，或根据实际使用情况再加入增塑剂、填料和助剂组成。两组分混合均匀后发生反应形成紧密的交联结构，从而使得聚氨酯固化物具有优良弹性、耐磨性和抗冲击性能。
2、但传统聚氨酯胶粘剂也存在耐高温性能、耐老化和耐气候性不足的缺点，以及存在粘度较高、施胶时不方便等问题，因此对于需要在高温条件下的应用来说，聚氨酯胶粘剂不是最优选择。专利cn107459960a中利用超支化聚苯醚的高度支化结构，熔融粘度低，以及表面带有大量的活性端羟基，来获得粘度较低的具有交联网络结构的大分子预聚物，较高初粘力和终极剥离强度的效果，以及良好的耐低温性、耐水性及耐热性。以更好地提升耐热性能，但超支化聚苯醚无法保证与聚氨酯有良好的相容性。
技术实现思路
1、为解决上述问题，本专利技术提供一种环氧杂化超支化聚氨酯胶粘剂及其制备方法，其采用可控多羟基核结构的超支化聚氨酯，可根据实际要求制备符合需要的超支化聚氨酯，以改善传统聚氨酯胶粘剂粘度、粘接强度和拉伸强度。
2、本专利技术采用的技术方案是：
3、一种环氧杂化超支化聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括如下制备步骤：
4、s1.可控多羟基核超支化聚氨酯的制备p>
5、将胺类化合物和环氧树脂加入反应器，在室温下反应2-4h，然后加入1～10重量份单官能度环氧化合物或单官能度仲胺化合物，在室温下反应2-4h，反应结束后，在室温下真空干燥，所得产物为浅黄色油状微黏液体a1；
6、将真空除水后的10～20重量份的a1与40～60重量份的二异氰酸酯化合物单体、0.1～0.5g/ml的丙酮或n，n′-二甲基甲酰胺，于常温下预聚2-3h得到反应产物a2；
7、s2.聚氨酯胶粘剂的制备
8、将50-90重量份的聚醚多元醇、0-30重量份的增塑剂，于90-130℃真空搅拌脱水，直至测得水分在200ppm以下。后续降温至55-75℃并加入各种助剂继续搅拌15-30min，搅拌结束后出料并密闭充氮保存，制得a组分；
9、将15-40重量份的聚醚多元醇、1-50重量份的超支化聚氨酯，于90-130℃真空搅拌脱水，直至测得水分在200ppm以下。后续降温至70-90℃，加入40-100重量份的二异氰酸酯化合物真空搅拌预聚2-4h，搅拌结束后出料并密闭充氮保存，制得b组分；
10、将a组分和b组分混合，即制得环氧杂化超支化聚氨酯胶粘剂。
11、对上述技术方案的进一步改进为，步骤s1中，所述胺类化合物、所述环氧树脂、所述单官能度环氧化合物和所述单官能度仲胺化合物均需要脱水后使用。
12、对上述技术方案的进一步改进为，步骤s1中，所述的胺类化合物的重量份数为10-20份，所述的环氧树脂的重量份数为20-40份，所述的单官能度环氧化合物或单官能度仲胺化合物的重量份数为1～10份。
13、对上述技术方案的进一步改进为，步骤s1中，所述的胺类化合物包括单官能团仲胺类化合物和双官能团胺类化合物，所述的环氧树脂为分子中含有两个以上环氧基团的聚合物。
14、对上述技术方案的进一步改进为，步骤s1中，所述的双官能团胺类化合物为含两个仲胺化合物、哌嗪类化合物和含两个伯胺化合物中的任几种。
15、对上述技术方案的进一步改进为，步骤s1中，当胺类化合物添加量多于环氧树脂，单官能度环氧化合物为封端剂，生成的浅黄色油状微黏液体a1的结构式如下：
16、
17、其中，n≥0，r1为环氧树脂，r2为胺类化合物，r3为单官能度环氧化合物。
18、对上述技术方案的进一步改进为，步骤s1中，当环氧树脂添加量比例多于胺类化合物，单官能团仲胺类化合物为封端剂，生成的浅黄色油状微黏液体a1的结构式如下：
19、
20、其中，n≥0，r1为环氧树脂，r2为胺类化合物，r4为单官能团仲胺类化合物。
21、对上述技术方案的进一步改进为，步骤s2中，将a组分和b组分按1～1.5：1的比例混合。
22、对上述技术方案的进一步改进为，步骤s2中，加入的助剂包括除水剂、消泡剂、抗氧剂和催化剂。
23、基于同一专利技术构思，本申请还提供一种采用上述的制备方法制得的环氧杂化超支化聚氨酯胶粘剂。
24、本专利技术的有益效果如下：
25、1.本专利技术通过控制胺类化合物和环氧树脂的比例，制成羟值和分子量可控的多羟基化合物，之后加入二异氰酸酯化合物，使其能够制备可控官能团数量和分子量的超支化聚氨酯，由此来共混改性聚氨酯胶粘剂具有针对性、特异性，能够更大限度地提升聚氨酯胶粘剂的性能；
26、2.本专利技术通过制成超支化聚氨酯，能够显著提升体系相容性、粘接力、拉伸强度以及耐老化性能，降低体系粘度，较未添加超支化聚氨酯以及添加市售超支化聚氨酯，聚氨酯胶粘剂性能得到显著提高。
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1.一种环氧杂化超支化聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的环氧杂化超支化聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述胺类化合物、所述环氧树脂、所述单官能度环氧化合物和所述单官能度仲胺化合物均需要脱水后使用。
3.根据权利要求1所述的环氧杂化超支化聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述的胺类化合物的重量份数为10-20份，所述的环氧树脂的重量份数为20-40份，所述的单官能度环氧化合物或单官能度仲胺化合物的重量份数为1～10份。
4.根据权利要求1所述的环氧杂化超支化聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述的胺类化合物包括单官能团仲胺类化合物和双官能团胺类化合物，所述的环氧树脂为分子中含有两个以上环氧基团的聚合物。
5.根据权利要求1所述的环氧杂化超支化聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述的双官能团胺类化合物为含两个仲胺化合物、哌嗪类化合物和含两个伯胺化合物中的任几种。
6.根据权利要求1所述的环氧杂化超支化聚氨酯胶粘剂的制备方法
7.根据权利要求1所述的环氧杂化超支化聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，当环氧树脂添加量比例多于胺类化合物，单官能团仲胺类化合物为封端剂，生成的浅黄色油状微黏液体A1的结构式如下：
8.根据权利要求1所述的环氧杂化超支化聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将A组分和B组分按1～1.5：1的比例混合。
9.根据权利要求1所述的环氧杂化超支化聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，加入的助剂包括除水剂、消泡剂、抗氧剂和催化剂。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的环氧杂化超支化聚氨酯胶粘剂。
...【技术特征摘要】
1.一种环氧杂化超支化聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的环氧杂化超支化聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述胺类化合物、所述环氧树脂、所述单官能度环氧化合物和所述单官能度仲胺化合物均需要脱水后使用。
3.根据权利要求1所述的环氧杂化超支化聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述的胺类化合物的重量份数为10-20份，所述的环氧树脂的重量份数为20-40份，所述的单官能度环氧化合物或单官能度仲胺化合物的重量份数为1～10份。
4.根据权利要求1所述的环氧杂化超支化聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述的胺类化合物包括单官能团仲胺类化合物和双官能团胺类化合物，所述的环氧树脂为分子中含有两个以上环氧基团的聚合物。
5.根据权利要求1所述的环氧杂化超支化聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述的双官能团胺类化合...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙智轶，廖金林，艾飞，
申请(专利权)人：上海富铭密封材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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