一种对溴苯乙醚制备方法技术

技术编号:4083282 阅读:229 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种对溴苯乙醚的制备方法,包括以下步骤:醚化反应步骤:将对溴苯酚,硫酸二乙酯,投入反应釜中,搅拌,加热并分配加入氢氧化钠反应;(2)水洗步骤:将醚化反应后的混合物中加入水,搅拌均匀后,静置分层,分离出来的油状液体;(3)蒸馏步骤:将水洗后的混合物蒸馏得到对溴苯乙醚产品。本制备方法在合成步骤中使用直接醚化反应代替重氮化反应,不需要低温冷冻重氮化处理,避免了冷冻泵设备的投入,因此,节约了设备投资,降低了生产成本,提高了产品的市场竞争力,所制备的产品质量完全符合技术指标要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化合物制备领域,尤其是。
技术介绍
在化学荧光发光工业生产中,对溴苯乙醚做为一种重要有机化合物具有越来越广 泛的应用。对溴苯乙醚的通常生产方法是重氮化反应,由于重氮化反应需要低温进行,所以 需要低温冷冻设备。现有的制备方法存在的问题是1,由于重氮化反应步骤中需要使用价 格昂贵的冷冻泵才能实现,因此,该方法存在生产设备多、费用高的问题,因而难以降低成 本;2,由于重氮化反应是对溴苯乙醚生产过程中必不可少的工步,非常耗时、耗能,因此,该 方法存在生产时间长、生产效率低的问题,不利于企业经济效益的提高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供一种使用直接醚化法制备、能够节 约设备投资、降低成本、缩短生产时间并能够提高生产效率的对溴苯乙醚制备方法。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案实现一种对溴苯乙醚的制备方法,包括以下步骤(1)醚化反应步骤向一带有加热装置,电搅拌,温度计的反应釜中依次投入对溴 苯酚、水、硫酸二乙酯,在搅拌下同时加热至55士2°C反应,保持此温度状态,不间断加入氢 氧化钠,加完后保温反应1小时,停止加热,醚化反应终止;(2)水洗步骤将醚化反应后的混合物中加入水,搅拌均勻后,静置分层,分离出 来的油状液体;(3)蒸馏步骤将水洗后的混合物蒸馏得到对溴苯乙醚产品。而且,所述步骤(1)中对溴苯酚、硫酸二乙酯、水、氢氧化钠的摩尔比为 1 0.65 20 1. 1。本专利技术的优点和积极效果是1、本制备方法在合成步骤中使用直接醚化反应代替重氮化反应,不需要低温冷冻 重氮化处理,避免了冷冻泵设备的投入,因此,节约了设备投资,降低了生产成本,提高了产 品的市场竞争力,所制备的产品质量完全符合技术指标要求。2、本制备方法使用直接醚化反应代替重氮化反应,操作方便,简单易行,便于实现 工业化生产,提高生产效率。具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限 定性的,不能以此限定本专利技术的保护范围。实施例1 一种对溴苯乙醚的制备方法,包括以下步骤3(1)醚化反应步骤向一带有加热装置,电搅拌,温度计的50升反应釜中依次投入 对溴苯酚10摩尔,200摩尔水,硫酸二乙酯6. 5摩尔,在搅拌下同时加热至55 士 2°C反应,保 持此温度状态,不间断加入氢氧化钠11摩尔,氢氧化钠加完后保温反应1小时,停止加热, 醚化反应终止。(2)水洗步骤向醚化反应后得到得混合液中放入1000摩尔水,搅拌均勻后,静置 分层,分离出油层。(3)蒸馏步骤将油层进行蒸馏得到对溴苯乙醚产品,该溴苯乙醚产品含量 96.5%,颜色小于50号(钼-钴比色)。实施例2:一种对溴苯乙醚的制备方法,包括以下步骤(1)醚化反应步骤向一带有加热装置,电搅拌,温度计的50升反应釜中依次投入 对溴苯酚10摩尔,200摩尔水,硫酸二乙酯6. 5摩尔,在搅拌下同时加热至70士2°C反应,保 持此温度状态,不间断加入氢氧化钠11摩尔,氢氧化钠加完后保温反应1小时,停止加热, 醚化反应终止。(2)水洗步骤向醚化反应后得到得混合液中放1000摩尔水,搅拌均勻后,静置分 层,分离出油层。(3)蒸馏步骤将油层进行蒸馏得到对溴苯乙醚产品,该溴苯乙醚产品含量 96.5%,颜色小于50号(钼-钴比色)。实施例3一种对溴苯乙醚的制备方法,包括以下步骤(1)醚化反应步骤向一带有加热装置,电搅拌,温度计的50升反应釜中依次投入 对溴苯酚10摩尔,200摩尔水,硫酸二乙酯6. 5摩尔,在搅拌下同时加热至80 士 2°C反应,保 持此温度状态,不间断加入氢氧化钠11摩尔,氢氧化钠加完后保温反应1小时,停止加热, 醚化反应终止。(2)水洗步骤向醚化反应后得到得混合液中放1000摩尔水,搅拌均勻后,静置分 层,分离出油层。(3)蒸馏步骤将油层进行蒸馏得到对溴苯乙醚产品,该溴苯乙醚产品含量 96.5%,颜色小于50号(钼-钴比色)。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对溴苯乙醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)醚化反应步骤:向一带有加热装置,电搅拌,温度计的反应釜中依次投入对溴苯酚、水、硫酸二乙酯,在搅拌下同时加热至55±2℃反应,保持此温度状态,不间断加入氢氧化钠,加完后保温反应1小时,停止加热,醚化反应终止;(2)水洗步骤:将醚化反应后的混合物中加入水,搅拌均匀后,静置分层,分离出来的油状液体;(3)蒸馏步骤:将水洗后的混合物蒸馏得到对溴苯乙醚产品。

【技术特征摘要】
一种对溴苯乙醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤(1)醚化反应步骤向一带有加热装置,电搅拌,温度计的反应釜中依次投入对溴苯酚、水、硫酸二乙酯,在搅拌下同时加热至55±2℃反应,保持此温度状态,不间断加入氢氧化钠,加完后保温反应1小时,停止加热,醚化反应终止;(2)水洗步骤将...

【专利技术属性】
技术研发人员:张富强
申请(专利权)人:天津市化学试剂研究所
类型:发明
国别省市:12

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