【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于软磁合金材料，具体涉及一种耐腐蚀铁硅铬合金软磁材料及其制备方法。
技术介绍
1、铁硅铬合金粉是一种常用的合金材料，它具有优异的磁性能和机械性能，被广泛应用于电子、通讯、汽车、航空航天等领域。铁硅铬合金磁粉虽然具有比较高的电阻率，但在高频下使用仍存在涡流大、发热严重的问题。而随着电子器件对高频化及高转换效率的要求的提高，对提升材料的使用频率和降低材料的发热量十分重要。为了改善铁硅铬合金磁粉芯在高频下的使用性能，需对合金粉料表面进行绝缘包覆或内部晶化颗粒间增加绝缘析出相从而提升其电阻率，降低合金材料颗粒间和颗粒内部的涡流，降低损耗，减小发热，提升能量转换的效率。
2、专利cn 116825525 a公开了一种fesicr软磁合金粉末的制备方法，先将合金粉末在500～800℃烘烤处理，得到金属氧化物包覆的合金粉末；然后将具有金属氧化物包覆的合金粉末依次进行磷酸包覆、环氧树脂包覆处理，得到多层包覆的fesicr软磁合金粉末。通过上述处理提高fesicr软磁合金粉末饱和、降低损耗。但高温氧化处理会导致合金粉末导磁性能降低，且磷酸包覆和环氧树脂包覆处理后的合金粉末经后续烧结制备的磁粉芯耐腐蚀及防锈性能较差。
3、通过对合金粉料表面进行二氧化硅包覆处理可以降低损耗并提高耐腐蚀及防锈性能，但目前二氧化硅包覆处理主要采用硅溶胶制备，如cn 112530655 a及cn 104028750b中所公开的方法，但其直接生成的sio2包覆层脆性较大，容易在压制成型的过程中破碎，造成绝缘包覆效果的降低；同时sio2包覆
4、专利cn 115798854 a公开了一种低铬防锈铁硅铬磁粉芯的制备方法，先采用稀释剂和钝化剂将铁硅铬合金粉末钝化处理后，再依次采用低熔点有机硅树脂、偶联剂进行包覆，然后与粘结剂混合造粒，热处理后得到防锈铁硅铬磁粉芯。但其采用的低熔点有机硅树脂对合金粉末的包覆效果较差，需要采用流化床加热包覆工艺，以低熔点有机硅树脂作为汽化包覆剂进行包覆，处理工艺复杂。
5、另外，现有磁粉芯在热处理前所采用的粘结剂一般为环氧树脂等有机粘结剂，其在后续高温烧结过程中主要生成易挥发的co2气体，降低了材料的致密度，对磁粉芯的耐腐蚀性能及磁性能具有不利影响。
技术实现思路
1、针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种耐腐蚀铁硅铬合金软磁材料的制备方法。本专利技术制备方法采用mq硅树脂及交联聚硅氧烷对合金粉末进行双重包覆改性，mq硅树脂及交联聚硅氧烷包覆层具有相比硅溶胶的sio2包覆层更好的柔韧性，具有包覆效果好、包覆稳定的优点。且所得合金粉末直接通过聚硅氧烷的交联固化粘结成型，在后续烧结过程中主要生成具有绝缘及耐腐蚀的sio2，有效降低了挥发性co2气体的生成，提高了材料的致密度，可有效改善材料的的耐腐蚀性能及磁性能。
2、本专利技术的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的耐腐蚀铁硅铬合金软磁材料。
3、本专利技术目的通过以下技术方案实现：
4、一种耐腐蚀铁硅铬合金软磁材料的制备方法，包括如下制备步骤：
5、(1)将铁硅铬合金粉末加入到溶剂中分散均匀，然后加入硅酸钠或硅酸酯和乙烯基封端剂搅拌混合均匀，在搅拌条件下加入酸催化剂进行聚合平衡反应；反应完成后经过滤、洗涤、干燥，得到乙烯基mq硅树脂包覆合金粉末；
6、(2)将步骤(1)所得乙烯基mq硅树脂包覆合金粉末与含氢硅油及催化剂经混合均匀后热压固化成型，然后烧结，得到耐腐蚀铁硅铬合金软磁材料。
7、优选地，步骤(1)中所述铁硅铬合金粉末中各元素的质量百分含量为：硅3％～6％，铬3％～6％，余量为铁。
8、优选地，步骤(1)中所述铁硅铬合金粉末的平均粒度d50为2～20μm。
9、优选地，步骤(1)中所述溶剂为乙醇、异丙醇中的至少一种。
10、优选地，步骤(1)中所述硅酸酯为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸异丙酯中的至少一种。
11、优选地，步骤(1)中所述乙烯基封端剂为四甲基二乙烯基二硅氧烷。
12、优选地，步骤(1)中所述酸催化剂为盐酸或硫酸；所述聚合平衡反应的温度为30～60℃，时间为2～6h。
13、优选地，步骤(1)中所述铁硅铬合金粉末、溶剂、硅酸钠或硅酸酯和乙烯基封端剂加入的质量比为100:100～200:10～25:4～8。
14、优选地，步骤(2)中所述含氢硅油为氢含量为0.1％～1.0％，重均分子量为5000～50000g/mol的含氢硅油；所述含氢硅油的加入量为乙烯基mq硅树脂包覆合金粉末质量的1％～10％。
15、优选地，步骤(2)中所述催化剂为二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物催化剂。
16、优选地，步骤(2)中所述热压固化成型的温度为50～100℃，压力为500～800mpa。
17、优选地，步骤(2)中所述烧结温度为600～900℃，烧结时间为10～120min。
18、一种耐腐蚀铁硅铬合金软磁材料，通过上述方法制备得到。
19、本专利技术原理为：首先通过硅酸钠或硅酸酯和乙烯基封端剂在酸催化剂条件下进行聚合平衡反应，硅酸钠或硅酸酯在初步水解过程中与铁硅铬合金粉末进行表面偶联反应，在平衡反应过程中生成的乙烯基mq硅树脂凝胶对分散于溶剂中的铁硅铬合金粉末进行原位包覆，得到乙烯基mq硅树脂包覆合金粉末。然后将所得乙烯基mq硅树脂包覆合金粉末与含氢硅油混合反应，在催化剂及加热条件下乙烯基mq硅树脂包覆合金粉末表面的乙烯基与含氢硅油的si-h键进行硅氢加成交联反应，从而使合金粉固化粘结成型，最后经烧结，得到双重sio2包覆的铁硅铬合金软磁材料，可显著提高合金软磁材料的耐腐蚀性及磁性能。
20、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
21、(1)本专利技术制备方法采用mq硅树脂及交联聚硅氧烷对合金粉末进行双重包覆改性，mq硅树脂及交联聚硅氧烷包覆层具有相比硅溶胶的sio2包覆层更好的柔韧性，具有包覆效果好、包覆稳定的优点，显著提高其综合性能。
22、(2)本专利技术的合金粉末直接通过聚硅氧烷的交联固化粘结成型，无需采用环氧树脂等粘结剂，在后续烧结过程中主要生成具有绝缘及耐腐蚀的sio2，有效降低了挥发性co2气体的生成，提高了材料的致密度，可有效改善材料的的耐腐蚀性能及磁性能。
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1.一种耐腐蚀铁硅铬合金软磁材料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀铁硅铬合金软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述铁硅铬合金粉末中各元素的质量百分含量为：硅3％～6％，铬3％～6％，余量为铁；所述铁硅铬合金粉末的平均粒度D50为2～20μm。
3.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀铁硅铬合金软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂为乙醇、异丙醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀铁硅铬合金软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硅酸酯为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸异丙酯中的至少一种；所述乙烯基封端剂为四甲基二乙烯基二硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀铁硅铬合金软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述酸催化剂为盐酸或硫酸；所述聚合平衡反应的温度为30～60℃，时间为2～6h。
6.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀铁硅铬合金软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述铁硅铬合金粉末、溶剂、硅酸钠或硅酸酯和乙烯基封端剂加入
7.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀铁硅铬合金软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述含氢硅油为氢含量为0.1％～1.0％，重均分子量为5000～50000g/mol的含氢硅油；所述含氢硅油的加入量为乙烯基MQ硅树脂包覆合金粉末质量的1％～10％。
8.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀铁硅铬合金软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述催化剂为二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物催化剂；所述热压固化成型的温度为50～100℃，压力为500～800MPa。
9.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀铁硅铬合金软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述烧结温度为600～900℃，烧结时间为10～120min。
10.一种耐腐蚀铁硅铬合金软磁材料，其特征在于，通过权利要求1～9任一项所述的方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种耐腐蚀铁硅铬合金软磁材料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀铁硅铬合金软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述铁硅铬合金粉末中各元素的质量百分含量为：硅3％～6％，铬3％～6％，余量为铁；所述铁硅铬合金粉末的平均粒度d50为2～20μm。
3.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀铁硅铬合金软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂为乙醇、异丙醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀铁硅铬合金软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硅酸酯为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸异丙酯中的至少一种；所述乙烯基封端剂为四甲基二乙烯基二硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀铁硅铬合金软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述酸催化剂为盐酸或硫酸；所述聚合平衡反应的温度为30～60℃，时间为2～6h。
6.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀铁硅铬合金软磁材料的...
【专利技术属性】
技术研发人员：鄢传军，吴天宝，周文良，
申请(专利权)人：广东泛瑞新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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