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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于吸附剂制备,具体地涉及一种甲烷氮气分离用吸附剂及其制备方法。
技术介绍
1、甲烷作为一种清洁能源,广泛应用于燃气、化工原料等多个方面。而氮气则在金属冶炼、电子制造等工艺中扮演着重要角色。然而,在实际生产过程中,甲烷和氮气往往以混合物的形式存在,在一定程度上限制了它们的有效利用。为了实现对这两种气体的高效利用,必须将它们进行有效分离。其中包括吸附分离、膜分离、低温精馏以及化学吸收等方法。吸附分离利用特定的吸附剂对甲烷或氮气有更高的亲和力,从而选择性地吸附其中一种气体。膜分离则是利用特殊设计的膜材料,允许甲烷和氮气以不同的速率通过,从而实现分离。低温精馏则是通过精确控制温度和压力,利用它们在超临界条件下微小的沸点差异来进行分离。化学吸收则是利用某些化学物质与甲烷或氮气发生反应,生成易于分离的化合物,再进行后续的分离和纯化。
2、现有技术中,传统的吸附剂吸附容量和选择性尚待提升,无法满足日益增长的需求。其次,稳定性受高温、高压及杂质气体影响,分离效果易受损。此外,吸附剂再生过程能耗大,不符合节能环保要求。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于针对现有技术的不足,提供一种甲烷氮气分离用吸附剂及其制备方法。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现:
3、一种甲烷氮气分离用吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
4、s1、将等摩尔的六水合硝酸锌和对苯二甲酸溶于n,n-二甲基甲酰胺,得到0.1m溶液,磁力搅拌下混合两溶液,转移至高压
5、s2、将f-cnts分散在甲醇中,超声处理15-30min,得到f-cnts悬浮液,在磁力搅拌下,将mofs材料缓慢加入f-cnts悬浮液中,搅拌1-3h,转移至蒸发皿中,控制室温在35-40℃,当溶剂体积减少80%时,抽滤,用去离子水洗涤3-5次,60-70℃真空干燥4-6h,得到mof@f-cnt复合材料,即甲烷氮气分离用吸附剂。
6、进一步地,步骤s1具体为:
7、将摩尔比为1:1的六水合硝酸锌和对苯二甲酸,分别加入n,n-二甲基甲酰胺中,得到0.1m的金属盐溶液和有机配体溶液,在磁力搅拌下,以1-2ml/min的速度将金属盐溶液缓慢滴加至有机配体溶液中,持续搅拌20-30min,得到混合溶液,将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中,密封,控制温度在120-140℃,反应24-48h,冷却至室温,离心分离,设置转速为4000-5000rpm,离心时间为10-15min,用去离子水洗涤3-5次,再用甲醇洗涤3-5次,80-100℃真空干燥12-24h,得到mofs材料。
8、所述步骤s2中f-cnts和mofs的质量比为(2-4):1。
9、进一步地,步骤s2中f-cnts包括以下步骤制得:
10、a1、将5-7g碳纳米管加入三颈烧瓶中,向烧瓶中加入100-200ml浓硝酸,安装冷凝回流装置和搅拌装置,将烧瓶置于油浴中,缓慢加热至80-90℃,搅拌反应6-8h,冷却至室温,用去离子水洗涤,至洗涤液呈中性,抽滤,得到预处理cnts;
11、a2、将预处理cnts平铺在石英舟中,置于管式炉内,在氮气的保护下,以5℃/min的速率升温至400-450℃,通入氟化试剂,反应30-60min和氟化试剂的流量,冷却至室温,用索氏提取器,以甲醇作为溶剂对产物进行连续提取,60℃下真空干燥12-24h,得到f-cnts。
12、所述步骤a2中氟化试剂为1%的氟化碳与氮气的混合气。
13、所述步骤a2中氟化试剂的流量为30-50ml/min。
14、根据本专利技术的另一方面,提供了上述制备方法制得的一种甲烷氮气分离用吸附剂。
15、本专利技术的有益效果:
16、1、本专利技术技术方案中,通过f-cnts(氟化碳纳米管)修饰mofs,形成的mof@f-cnt复合材料,增强复合材料的整体稳定性,促进甲烷分子在两者之间的快速传递。当甲烷分子被吸附到mofs的孔道中时,通过f-cnts的高导电性和高导热性快速传递到复合材料的各个部分,从而实现更加均匀和高效地吸附。
17、2、本专利技术技术方案中,mof@f-cnt复合材料中mofs的多孔结构为甲烷分子提供大量的吸附位点,实现对甲烷分子的尺寸筛分和形状识别,f-cnts具有高比表面积和优异的化学稳定性,其表面的氟原子能够与甲烷分子形成较弱的相互作用力,二者相互协同,从而增加甲烷分子在复合材料上的吸附量。
18、3、本专利技术技术方案中,f-cnts的引入还改善了mofs的导热性能。f-cnts的高导热性能则能够有效地将吸附过程中产生的热量迅速传递出去,保持复合材料的低温状态,避免mofs由于其导热系数低,而导致在吸附过程中会导致热量积聚的问题,有利于甲烷分子的持续吸附和快速分离。
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1.一种甲烷氮气分离用吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种甲烷氮气分离用吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤S1具体为:
3.根据权利要求1所述的一种甲烷氮气分离用吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤S2中F-CNTs和MOFs的质量比为(2-4):1。
4.根据权利要求1所述的一种甲烷氮气分离用吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤S2中F-CNTs包括以下步骤制得:
5.根据权利要求4所述的一种甲烷氮气分离用吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤A2中氟化试剂为1%的氟化碳与氮气的混合气。
6.根据权利要求4所述的一种甲烷氮气分离用吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤A2中氟化试剂的流量为30-50mL/min。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的一种甲烷氮气分离用吸附剂。
【技术特征摘要】
1.一种甲烷氮气分离用吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种甲烷氮气分离用吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤s1具体为:
3.根据权利要求1所述的一种甲烷氮气分离用吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤s2中f-cnts和mofs的质量比为(2-4):1。
4.根据权利要求1所述的一种甲烷氮气分离用吸附剂的制备方法,其特征在于,...
【专利技术属性】
技术研发人员:王虎,印朝闯,雷以柱,王仁舒,
申请(专利权)人:六盘水师范学院,
类型:发明
国别省市:
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