本申请提供了一种梯度多孔碳化硅陶瓷的制备方法，属于多孔陶瓷制备技术领域。本申请包括如下步骤：(1)将含有碳化硅原料、偶联剂的混合物，进行球磨，干燥脱水后，得到碳化硅粉料；(2)将含有所述碳化硅粉料、烧结助剂、有机粘结剂、炭黑、粘结剂Ⅰ、润滑剂、水的混合物，进行混练，干燥，得到坯体；(3)将碳化硅微粉、烧结助剂、水、粘结剂Ⅱ混合，过筛，得到浆料；(4)将坯体匀速且垂直浸入浆料中，直至完全浸没，静置，使所述坯体匀速完全脱离浆料，干燥，得到处理坯体；(5)将处理坯体在惰性气体气氛中进行分段烧结，冷却后得到所述梯度多孔碳化硅陶瓷。本申请所得梯度多孔碳化硅陶瓷孔隙率高，工艺简单，烧结能耗低，效率高。
【技术实现步骤摘要】
本申请涉及多孔陶瓷制备，尤其涉及一种梯度多孔碳化硅陶瓷的制备方法。
技术介绍
1、多孔陶瓷尤其是梯度多孔陶瓷材料作为分离材料的一个重要分支，在21世纪的多数工业中，如能源、资源、环境、传统行业改造等领域都将发挥重大作用。其典型代表为具有固液分离及气固分离作用的陶瓷分离膜材料。吸取国外发展陶瓷膜材料的经验，国内陶瓷膜材料的发展应当基于市场需求，今后进一步发展高通量、高分离效率、多功能、长寿命的陶瓷膜材料，降低陶瓷膜材料的运行成本。该材料在确保过滤精度的前提下，还要满足在实际工况下对强度、抗化学侵蚀能力以及抗热震性等方面的苛刻要求。
2、碳化硅具有优异的热传导性、断裂韧性、抗热震性、生物相容性、耐酸碱性、化学惰性和机械性能，以及低的热膨胀性，能够在必须承受高温和机械压力的腐蚀性环境中应用。因此，碳化硅陶瓷分离膜除了具有无机膜的一般特性外，还具有许多一般无机膜所不具备的优点，被认为是一种有望取代各种无机膜的新型分离膜。因其不同的制备方法尤其是烧结工艺对尽可能最大化的发挥其应用价值具有很大影响。常压固相烧结温度最高达2050℃，而重结晶烧结温度为2300℃，就目前所公开的碳化硅陶瓷膜管基体烧结温度均在1500℃以上，导致其规模化生产设备要求高、能耗高。
技术实现思路
1、为克服现有技术中存在的上述缺陷，本申请提供了一种梯度多孔碳化硅陶瓷的制备方法，该方法可在1000℃以下制备具有高孔隙率的碳化硅梯度多孔陶瓷。
2、为了实现上述专利技术目的，本申请提供以下技术方案：</p>3、本申请提供了一种梯度多孔碳化硅陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
4、(1)将含有碳化硅原料、偶联剂的混合物，进行球磨，干燥脱水后，得到碳化硅粉料；
5、(2)将含有所述碳化硅粉料、烧结助剂、有机粘结剂、炭黑、粘结剂ⅰ、润滑剂、水的混合物，进行混练，干燥，得到坯体；
6、(3)将碳化硅微粉、烧结助剂、水、粘结剂ⅱ混合，过筛，得到浆料；
7、(4)将步骤(2)中的坯体匀速且垂直浸入步骤(3)中的浆料中，直至完全浸没，静置，然后使所述坯体匀速完全脱离所述浆料，干燥，得到处理坯体；
8、(5)将所述处理坯体在惰性气体气氛中进行分段烧结，冷却后得到所述梯度多孔碳化硅陶瓷。
9、可选地，步骤(1)具体包括如下步骤：
10、将碳化硅原料进行球磨ⅰ，再加入偶联剂进行球磨ⅱ，干燥脱水后，得到碳化硅粉料；
11、所述球磨ⅰ的时间为10～60h；
12、所述球磨ⅱ的时间为0.5～5h；
13、所述球磨ⅰ和球磨ⅱ的转速独立地为100～1000rpm。
14、可选地，所述球磨ⅰ的时间独立地选自10h、20h、30h、40h、50h、60h中的任意值或任意两者之间的范围值。
15、可选地，所述球磨ⅱ的时间独立地选自0.5h、1h、2h、3h、4h、5h中的任意值或任意两者之间的范围值。
16、可选地，步骤(1)中，所述碳化硅原料的纯度＞90％；
17、所述碳化硅原料的粒径为65～180μm；
18、所述偶联剂的用量为占所述碳化硅原料质量的5～20％；
19、所述偶联剂为有机硅偶联剂；
20、所述有机硅偶联剂包括氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、n-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二氯甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。
21、可选地，步骤(1)中，所述干燥为热风干燥；
22、所述热风干燥的温度为50～250℃；
23、所述热风干燥的时间为3～10h；
24、所述碳化硅粉料的粒径为5～80μm。
25、可选地，所述热风干燥的温度独立地选自50℃、100℃、150℃、200℃、250℃中的任意值或任意两者之间的范围值。
26、可选地，所述热风干燥的时间独立地选自3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h中的任意值或任意两者之间的范围值。
27、可选地，步骤(2)具体包括如下步骤：
28、将所述碳化硅粉料与烧结助剂进行混合1，然后依次加入有机粘结剂进行混合2、加入炭黑进行混合3、加入粘结剂进行混合4、加入润滑剂进行混合5、加入水进行混合6，得到混合物，进行混练，干燥，得到坯体；
29、所述混合1的时间为1～8h；
30、所述混合2的时间为2～16h；
31、所述混合3的时间为7～10h；
32、所述混合4的时间为2～8h；
33、所述混合5的时间为4～20h；
34、所述混合6的时间为2～15h。
35、可选地，步骤(2)中，所述烧结助剂包括如下质量百分比的组分：硅0.1～0.8wt％，铁0～1.0wt％，铜0.05～0.3wt％，锰0.01～1.8wt％，镁0.03～4.0wt％，锌0.05～0.25wt％，钛0.01～0.08wt％，铬0.02～0.5wt％，铝91.27～99.73；
36、所述烧结助剂的粒度为0.5～10μm；
37、所述烧结助剂的用量为占所述碳化硅粉料质量的5～15％；
38、所述有机粘结剂包括羧甲基羟丙基纤维素、三本基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、二羟丙基纤维素、羟乙基膦酰甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基磺乙基纤维素中的至少一种；
39、所述有机粘结剂的用量为占所述碳化硅粉料质量的3～25％；
40、所述炭黑的粒径为0.4～0.6μm；
41、所述炭黑的用量为占所述碳化硅粉料质量的14～16％；
42、所述粘结剂ⅰ包括改性聚乙烯醇、间苯二酚甲醛树脂、糠醛苯酚树脂、聚丁二烯树脂、糖醇树脂、丙烯酸树脂中的至少一种；
43、所述粘结剂ⅰ的用量为占所述碳化硅粉料质量的1～10％；
44、所述润滑剂包括水-乙二醇液压液、丙三醇、菜籽油、蓖麻油、大豆油、硅油、油酸、聚酯、脂肪酸酰胺、pvp中的至少一种；
45、所述润滑剂的用量为占所述碳化硅粉料质量的1～10％；
46、所述水的用量为占所述碳化硅粉料质量的2～30％。
47、可选地，步骤(2)中，所述混练的压力为0.5～10mpa；
48、所述混练的时间为4～20h；
49、所述干燥的温度为20～180℃；
50、所述干燥的时间为10～96h。
51、可选地，步骤(3)中，所述碳化硅微粉的纯度＞95％；
52、所述碳化硅微粉的粒径为0.5～20μm；
53、所述烧结助剂包括如下质量百分比的组分：硅0.1～0.8wt％，铁0～1.0wt％，铜0.05～0.3wt％，锰0.01～1.本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种梯度多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种梯度多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)具体包括如下步骤：
3.根据权利要求1所述的一种梯度多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳化硅原料的纯度＞90％；
4.根据权利要求1所述的一种梯度多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述干燥为热风干燥；
5.根据权利要求1所述的一种梯度多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体包括如下步骤：
6.根据权利要求1所述的一种梯度多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述烧结助剂包括如下质量百分比的组分：硅0.1～0.8wt％，铁0～1.0wt％，铜0.05～0.3wt％，锰0.01～1.8wt％，镁0.03～4.0wt％，锌0.05～0.25wt％，钛0.01～0.08wt％，铬0.02～0.5wt％，铝91.27～99.73；
7.根据权利要求1所述的一种梯度多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混练的压力为0.5～10Mpa；
8.根据权利要求1所述的一种梯度多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碳化硅微粉的纯度＞95％；
9.根据权利要求1所述的一种梯度多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)在真空度为0.1～0.3的条件下进行；
10.根据权利要求1所述的一种梯度多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述惰性气体包括氩气；
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【技术特征摘要】
1.一种梯度多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种梯度多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)具体包括如下步骤：
3.根据权利要求1所述的一种梯度多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳化硅原料的纯度＞90％；
4.根据权利要求1所述的一种梯度多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述干燥为热风干燥；
5.根据权利要求1所述的一种梯度多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体包括如下步骤：
6.根据权利要求1所述的一种梯度多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述烧结助剂包括如下质量百分比的组分：硅0.1～0.8wt％，铁0～1.0wt...
【专利技术属性】
技术研发人员：保玉芝，赵强，李虎，林媛，陈晓军，段春雷，赵文林，马海军，
申请(专利权)人：宁夏机械研究院股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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