【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于超导性薄膜材料，尤其涉及一种镍酸盐薄膜超导电性的可逆调控方法。
技术介绍
1、超导材料是一种具有零电阻和完全抗抗磁性的物质，它们在凝聚态物理领域有着悠久的历史和广阔的应用前景。超导材料的应用领域包括:制造超导电缆、磁悬浮列车；利用超导磁铁在对撞机、核磁共振等领域；制作并应用在谐振腔、滤波器等微波通信器件；未来用于新型量子计算机等。超导薄膜是超导材料的重要组成部分，它们支撑着超导应用的半壁江山。同时，超导薄膜也是超导机理探索的关键因素，因为有些超导体系难以合成高质量的单晶或多晶块材，而这些体系往往只能以亚稳态的薄膜形态存在。因此，超导薄膜的制备能够为机理研究提供实验基础。超导薄膜不仅在超导应用方面扮演着举足轻重的角色，而且是超导机理研究的良好载体，是连接超导应用和机理的桥梁。脉冲激光沉积(pld)是最常用的超导薄膜制备技术之一。
2、最近几年，镍基氧化物超导材料方面的研究进展吸引了广大科研工作者的密切关注，其原因是镍基超导的母体rnio2(r为稀土元素)与铜氧化物高温超导母体之一cacuo2具有相似的晶体结构，而且其最外层轨道电子排布(3d9)与众多的铜氧化物超导体的母体相似。因此，对相关镍氧化物进行深入的探索和研究，可以帮助进一步理解非常规高温超导的物理起源。对于制备这种钙钛矿型镍酸盐薄膜的方法则成为了一个长期备受关注的课题。为了探索与超导铜酸盐的类比，最近发现掺杂无限层镍酸盐具有超导性nd0.8sr0.2nio2薄膜被誉为高温超导领域的又一里程碑。镍酸盐代表了一种新型的超导性，并激发了许多理论工作来探
3、镍基超导相关研究充满机遇，但是也面临巨大挑战。其中最大的困难就是材料制。镍基超导薄膜报道后的三年内，国内外能够独立实现镍基超导态的课题组很少。样品的稀缺性很大程度制约了后续的相关研究。目前的镍基超导研究主要聚焦在微观超导机制方面，而基于gl理论描述镍基超导薄膜电子性质以及在磁通动力学、超导电子学方面的报道较少。所以，如何获得高质量单晶镍基超导薄膜材料将会是接下来镍基超导研究的重点。
4、通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：镍基超导薄膜的制备条件苛刻，需要通过软化学还原反应将钙钛矿镍氧化物前驱体还原为无限层结构，这一过程需要精确控制还原温度、时间、气氛等参数，否则会影响薄膜的质量和超导性。
5、镍基超导薄膜的稳定性较差，容易受到空气和水分的影响而退化。因此，需要在惰性气氛或真空环境中进行制备和测量，并采用特殊的封装技术来保护薄膜。
6、镍基超导薄膜的超导机理尚不清楚，与铜氧化物高温超导材料是否具有相同或相似的微观机理仍有争议。目前有多种理论模型试图解释镍基超导的起源和特征，但都还没有得到广泛认可和验证。这主要的困难时如何获得高质量单晶镍基超导薄膜材料。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种镍酸盐薄膜超导电性的可逆调控方法，通过激光脉冲在srtio3基底上沉积生长钙钛矿型镍酸盐nd0.8sr0.2nio3薄膜，所制备的单晶薄膜晶体质量好，稳定性高，有效解决了薄膜致密性不好、稳定性差及易脱落等问题。此外，通过氧化反应可逆调控氧原子的“脱嵌和插入”，成功的实现了镍酸盐从钙钛矿到无限层结构之间的可逆转变且不失超导性的创新方法。本方法操作简单，重复性好，证明了钙钛矿nd0.8sr0.2nio3和无限层nd0.8sr0.2nio2薄膜之间的可逆转变，而不会失去它们的结构框架和拓扑关系。
2、本专利技术是这样实现的，一种镍酸盐薄膜超导电性的可逆调控方法，包括：
3、s1，将利用氢氟酸刻蚀后的srtio3作为薄膜生长的衬底，以提前制备出的nd0.8sr0.2nio3为靶材，在一定氧分压，衬底温度和激光能量密度下进行脉冲激光沉积，得到高质量的钙钛矿nd0.8sr0.2nio3薄膜；进一步将沉积的薄膜样品包裹在铝箔中与还原剂cah2粉末混合在石英管并抽真空密封，然后放在管式炉中进行退火处理，最终获得具有超导特性的无限层结构nd0.8sr0.2nio2薄膜；
4、s2，将具有超导特性的无限层nd0.8sr0.2nio2薄膜放在空气中加热至630℃，将其氧化为与初始制备相同结构的钙钛矿nd0.8sr0.2nio3薄膜。
5、进一步，srtio3衬底与靶材之间的距离为55-60mm。
6、进一步，s1中，使用248nm krf准分子激光器通过脉冲激光沉积生长在尺寸为5×5mm的tio2封端的srtio3衬底表面。
7、进一步，s1中，钙钛矿型镍酸盐薄膜在600℃～620℃，150～200mtorr的氧压，1～1.2j cm-2的激光能量密度区间沉积。
8、进一步，s1中，沉积的薄膜包裹在铝箔中与约0.1-0.2克cah2粉末一起抽真空密封在石英管中(管内气压小于1mtorr)，放置在温度为300℃的管式炉中进行还原。
9、进一步，s2中，将具有超导特性的无限层nd0.8sr0.2nio2薄膜放置于管式炉中并在空气中加热至630℃进行氧化，获得初始制备相同结构的钙钛矿nd0.8sr0.2nio3薄膜。
10、进一步，s2中，进一步，将还原和氧化过程可逆重复十次，仍然稳定的获得具有超导特性的无限层结构nd0.8sr0.2nio2薄膜。
11、进一步，s2中，获得的具有超导特性的无限层nd0.8sr0.2nio2薄膜置于管式炉中在空气中加热至550-650℃，保温时间为1-2h，升温速率为10℃/min。
12、本专利技术的另一目的在于提供一种镍酸盐薄膜超导电性的可逆调控系统，包括以下组件和步骤：
13、(a)一个设定距离为55mm的薄膜沉积组件，用于在srtio3衬底上沉积钙钛矿结构的nd0.8sr0.2nio3靶材薄膜，其中衬底尺寸为5×5mm并封端于tio2；
14、(b)一个脉冲激光装置，配备248nm krf准分子激光器，在一定氧分压和激光能量密度下对靶材进行脉冲激光沉积，以形成所述钙钛矿nd0.8sr0.2nio3薄膜；
15、(c)一个包裹和密封系统，用于将沉积后的薄膜样品包裹在铝箔中，并与还原剂cah2粉末混合后放入石英管内抽真空密封；
16、(d)一个退火处理装置，用于将密封的样品放入管式炉中进行退火处理，以得到具有超导特性的无限层结构nd0.8sr0.2nio2薄膜；
17、(e)一个氧化系统，用于将步骤(d)中得到的超导薄膜在空气中加热至630℃，以将其氧化并恢复至初始制备相同结构的钙钛矿nd0.8sr0.2nio3薄膜；
18、其中，所述系统能够实现镍酸盐薄膜的超导电性的可逆调控。
19、进一步，(a)所述薄膜沉积组件的靶材与衬底之间设定的距离确保了薄膜生长的均匀性和高质量；
20、(b)所述脉冲激光装置的激光器参数特别优化，以适应钙钛矿nd0.8sr0.2nio3薄膜的生长条件；...
【技术保护点】
1.一种镍酸盐薄膜超导电性的可逆调控方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的镍酸盐薄膜超导电性的可逆调控方法，其特征在于，SrTO3衬底与靶材之间的距离为55mm。
3.如权利要求1所述的镍酸盐薄膜超导电性的可逆调控方法，其特征在于，S1中，使用248nm KrF准分子激光器通过脉冲激光沉积生长在尺寸为5×5mm的TiO2封端的SrTO3衬底表面。
4.如权利要求1所述的镍酸盐薄膜超导电性的可逆调控方法，其特征在于，S1中，钙钛矿型镍酸盐薄膜在600℃～620℃，150～200mtorr的氧压，1～1.1J cm-2的激光能量密度区间沉积。
5.如权利要求1所述的镍酸盐薄膜超导电性的可逆调控方法，其特征在于，S1中，沉积的薄膜包裹在铝箔中与约0.1克CaH2粉末一起抽真空密封在石英管中，放置在温度为300℃的管式炉中进行还原。
6.如权利要求1所述的镍酸盐薄膜超导电性的可逆调控方法，其特征在于，S2中，将具有超导特性的无限层Nd0.8Sr0.2NiO2薄膜放置于管式炉中并在空气中加热至630℃进行氧化，获得初始制
7.如权利要求1所述的镍酸盐薄膜超导电性的可逆调控方法，其特征在于，S2中，将还原和氧化过程可逆重复十次，仍然稳定的获得具有超导特性的无限层结构Nd0.8Sr0.2NiO2薄膜。
8.如权利要求1所述的镍酸盐薄膜超导电性的可逆调控方法，其特征在于，S2中，获得的具有超导特性的无限层Nd0.8Sr0.2NiO2薄膜置于管式炉中在空气中加热至550-650℃，保温时间为1-2h，升温速率为10℃/min。
9.一种镍酸盐薄膜超导电性的可逆调控系统，其特征在于，包括以下组件和步骤：
10.根据权利要求9所述的镍酸盐薄膜超导电性的可逆调控系统，其特征在于，所述薄膜沉积组件的靶材与衬底之间设定的距离确保了薄膜生长的均匀性和高质量；
...【技术特征摘要】
1.一种镍酸盐薄膜超导电性的可逆调控方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的镍酸盐薄膜超导电性的可逆调控方法，其特征在于，srto3衬底与靶材之间的距离为55mm。
3.如权利要求1所述的镍酸盐薄膜超导电性的可逆调控方法，其特征在于，s1中，使用248nm krf准分子激光器通过脉冲激光沉积生长在尺寸为5×5mm的tio2封端的srto3衬底表面。
4.如权利要求1所述的镍酸盐薄膜超导电性的可逆调控方法，其特征在于，s1中，钙钛矿型镍酸盐薄膜在600℃～620℃，150～200mtorr的氧压，1～1.1j cm-2的激光能量密度区间沉积。
5.如权利要求1所述的镍酸盐薄膜超导电性的可逆调控方法，其特征在于，s1中，沉积的薄膜包裹在铝箔中与约0.1克cah2粉末一起抽真空密封在石英管中，放置在温度为300℃的管式炉中进行还原。
6.如权利要求1所述的镍酸盐薄膜超导电性的可逆调控方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：乔梁，徐明辉，赵燕，丁翔，冷华倩，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：
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