【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种通过熔融转晶制备啶酰菌胺晶型i的方法。
技术介绍
1、啶酰菌胺的杀菌谱较广，几乎对所有类型的真菌都有活性，可用于防止白粉病、灰霉病、根腐病等，果树、葡萄、蔬菜和大田作物等均可使用。不同晶型啶酰菌胺其在制剂领域的应用范围不同，啶酰菌胺晶型i可用于制备水中可分散的喷雾干燥式或挤出式颗粒剂。
2、中国专利cn109071445b中公开了一种啶酰菌胺晶型i的制备方法，该方法包括先将啶酰菌胺无水物的晶型ii溶解溶于第一溶剂中，将所得溶液与水合并，从溶剂混合物中分离固体，干燥后得到啶酰菌胺无水物的晶型i。该方法使用易燃易爆溶剂，同时产生含有机溶剂废水，生产流程繁琐，生产效率低。
3、中国专利cn114181141a中公开了另一种啶酰菌胺晶型i的制备方法，该方法是将无水啶酰菌胺溶于非水溶性有机溶剂中得到溶液，再将该溶液加入热水中闪蒸溶剂，得到悬浮于水中的啶酰菌胺晶型i湿品，经冷却、过滤、干燥后得到啶酰菌胺晶型i产品的方法。该方法需在100℃以上高温条件下闪蒸有机溶剂，不仅能耗高，且存在爆燃的安全风险。
4、中国专利cn115536581a中公开了制备啶酰菌胺晶型i的步骤：a.将啶酰菌胺固体加入到有机溶剂中，在控温条件下搅拌至完全溶解；b.加入纯化水，在控温条件下继续搅拌溶清；c.过滤；d.进一步加入纯化水，进一步回流溶清；e.降温养晶；f.过滤，洗涤，干燥。
5、中国专利cn109790124b公开了晶型i的制备方案包括：(a)在室温或高于室温下将啶酰菌胺起始材料溶于二氯甲烷、
6、现有啶酰菌胺晶型i的制备方法存在晶型不稳定、工艺操作难度大、生产效率低等问题。
技术实现思路
1、鉴于以上问题，本专利技术旨在提供一种通过熔融转晶制备啶酰菌胺晶型i的新方法，通过该方法能够获得高晶型纯度和稳定性以及高含量的啶酰菌胺晶型i。
2、本专利技术新的制备方法以啶酰菌胺无定形物、晶型ii、晶型i与晶型ii的混合物、或无定形物与晶型i和/或晶型ii的混合物为原料，通过熔融转晶法制备晶型i。
3、本申请专利技术人发现，现有通过溶剂结晶法制备啶酰菌胺i的方法中，所得湿结晶的烘干处理在工业放大生产中难以实现干燥条件的稳定控制，有可能出现转晶，因此存在不稳定因素。本专利技术的熔融制备方法可以更好地实现稳定的大规模工业生产。
4、具体地，本专利技术涉及：
5、(1)啶酰菌胺晶型i的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6、a.将啶酰菌胺固体加热至全部熔化，并任选继续保温；
7、b.降温至物料全部结晶固化；
8、c.将固化的物料再次升温至步骤b的温度以上并保温；
9、d.降温，出料；
10、所述啶酰菌胺固体是啶酰菌胺无定形物、晶型ii、晶型i与晶型ii的混合物、或无定形物与晶型i和/或晶型ii的混合物，优选为啶酰菌胺晶型ii。
11、(2)根据上述(1)所述的方法，其中步骤a中加热至175～200℃，优选175～190℃，并任选在该温度保温。
12、(3)根据上述(1)或(2)所述的方法，其中步骤a中保温时间控制在1～4小时，优选2小时。
13、(4)根据上述(1)至(3)中任意一项所述的方法，其中步骤b中的降温温度为80～90℃。
14、(5)根据上述(1)至(4)中任意一项所述的方法，其中步骤c中的保温温度为95～110℃。
15、(6)根据上述(1)至(5)中任意一项所述的方法，其中步骤c中保温时间控制在1～4小时，优选2小时。
16、(7)根据上述(1)至(6)中任意一项所述的方法，其中步骤d中的降温温度为10～40℃。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.通过熔融转晶制备啶酰菌胺晶型I的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中步骤A中的加热至175～200℃、优选175～190℃，并任选在该温度保温。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中步骤A中保温时间控制在1～4小时，优选2小时。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的制备方法，其中步骤B中降温至80～90℃。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的制备方法，其中步骤C中的保温温度为95～110℃。
6.根据权利要求1至5中任意一项所述的制备方法，其中步骤C中保温时间控制在1～4小时，优选2小时。
7.根据权利要求1至6中任意一项所述的制备方法，其中步骤D中降温至10～40℃。
8.根据权利要求1至7中任意一项所述的制备方法，其中所述啶酰菌胺固体为啶酰菌胺晶型II。
【技术特征摘要】
1.通过熔融转晶制备啶酰菌胺晶型i的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中步骤a中的加热至175～200℃、优选175～190℃，并任选在该温度保温。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中步骤a中保温时间控制在1～4小时，优选2小时。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的制备方法，其中步骤b中降温至80～90℃。
<...【专利技术属性】
技术研发人员：田洪年，张志虎，郭宇，贾杰克，李岩枝，
申请(专利权)人：兰升生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。