【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属提纯，具体涉及一种低硅含量高纯铟的制备方法。
技术介绍
1、铟是银白色并略带淡蓝色的金属，质地非常软；铟的可塑性强，有延展性，可压成片，熔点156.61℃、沸点2060℃。金属铟主要用于制造低熔合金、轴承合金、半导体、电光源等，其中高纯铟(5n及以上)主要用于制备化合物半导体材料、薄膜太阳能电池cigs、ito靶材。ito(用于生产液晶显示器和平板屏幕)是铟锭的主要消费领域，占全球铟消费量的70％；电子半导体领域，占全球消费量的12％；焊料和合金领域占12％；研究行业占6％。
2、现有技术1：中国专利申请201310485991.2公开了一种高纯铟的制备方法，该方法包括以下步骤：1)对ito废靶材进行破碎、研磨，得到靶材碎块；2)将靶材碎块置于还原炉中进行氧化还原反应，得到铟锡合金；3)将铟锡合金置于熔融的电解质中进行熔盐电解分离，阴极析出铟金属；4)以步骤3)所得的铟金属作为阳极进行二次电解提纯，得到高纯铟。
3、该专利技术申请的技术方案所得产品的纯度达到99.995％以上，其产率高，生产成本低廉，材料的回收率高达95％以上；但是上述技术方案产出的铟纯度已不能满足现今社会的科技发展需要。
4、高纯铟是制备磷化铟等半导体晶体的关键原材料，磷化铟晶体在红外探测、光磁器件、磁致电阻器以及太阳能转换器等方面有重要的应用，电子行业和半导体行业对晶体要求极高，而原材料中微量杂质的引入即严重影响晶体材料本身性能，原材料纯度必须达到6n甚至7n以上才能满足要求。
5、高纯铟的制
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一在于，提供一种低硅含量高纯铟的制备方法，以解决现有技术制备的铟纯度不足，硅元素难以去除的问题，将高纯铟中的硅元素去除降低到个位数，有效提高高纯铟的使用性能
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种低硅含量高纯铟的制备方法，包括如下步骤：
3、步骤1：将铟原料放入氢化炉内，抽真空至真空度为5*10-3pa-8*10-3pa；
4、步骤2：通惰性气体至常压，保压30min；
5、步骤3：将惰性气体置换成氢气，开启加热升温至400-600℃，保温1-2h得到所述低硅含量高纯铟。
6、优选的，所述铟原料为6n及以上纯度的铟原料。
7、优选的，所述步骤3的升温温度可选为400℃、450℃、500℃、550℃、600℃。
8、优选的，所述步骤3的保温时间为1h、1.5h、2h。
9、进一步的，铟原料通过以下步骤制备得到：将纯度5.5n的铟装入石墨舟内，将石墨舟装入区熔炉进行区域熔炼得到6n及以上纯度的铟原料。
10、更进一步的，所述区域熔炼的熔炼温度为180℃，熔炼次数为5次。
11、进一步的，所述步骤1的具体操作为：将铟原料装入两端装有密封法兰的石英管内，将石英管放入氢化炉内，抽石英管真空至管内真空度为5*10-3pa-8*10-3pa。
12、进一步的，所述步骤3的升温、保温过程中持续通入氢气，氢气流量为4-8l/min。
13、优选的，所述的低硅含量高纯铟的制备方法还包括步骤4：步骤3保温完成后等待低硅含量高纯铟冷却至完全凝固后，通入惰性气体置换成惰性气体氛围，常压保压30min。
14、优选的，所述惰性气体可选为氮气、氩气中的一种。
15、进一步的，上述方法的反应原理为：si+2h2＝＝sih4。
16、有益效果
17、与现有技术相比，本专利技术至少具备以下优势：
18、(1)本专利技术在抽真空之后需要充入惰性气体使石英管内压力恢复到常压，确保环境中剩余的气体能够充分与惰性气体混合，以使后续置换氢气时剩余的其他气体与惰性气体排出，进一步优化环境中氢气的纯度，将环境中的氧气含量降到最低，避免后续产生的易燃的四氢化硅出现安全问题；
19、(2)本专利技术通过控制氢气流量来控制反应速度，充分提高硅的去除率；
20、(3)本专利技术公开了一种低硅含量高纯铟的制备方法，可以将高纯铟中的硅元素含量降低到＜10ppbw，有效提高高纯铟的使用性能。
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1.一种低硅含量高纯铟的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的低硅含量高纯铟的制备方法，其特征在于，所述铟原料为6N及以上纯度的铟原料。
3.根据权利要求2所述的低硅含量高纯铟的制备方法，其特征在于，铟原料通过以下步骤制备得到：将纯度5.5N的铟装入石墨舟内，将石墨舟装入区熔炉进行区域熔炼得到6N及以上纯度的铟原料。
4.根据权利要求3所述的低硅含量高纯铟的制备方法，其特征在于，所述区域熔炼的熔炼温度为180℃，熔炼次数为5次。
5.根据权利要求1所述的低硅含量高纯铟的制备方法，其特征在于，所述步骤1的具体操作为：将铟原料装入两端装有密封法兰的石英管内，将石英管放入氢化炉内，抽石英管真空至管内真空度为5*10-3Pa-8*10-3Pa。
6.根据权利要求1所述的低硅含量高纯铟的制备方法，其特征在于，所述步骤3的升温、保温过程中持续通入氢气，氢气流量为4-8L/min。
7.根据权利要求1所述的低硅含量高纯铟的制备方法，其特征在于，还包括步骤4：步骤3保温完成后等待低硅含量高纯铟冷却至完
...【技术特征摘要】
1.一种低硅含量高纯铟的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的低硅含量高纯铟的制备方法，其特征在于，所述铟原料为6n及以上纯度的铟原料。
3.根据权利要求2所述的低硅含量高纯铟的制备方法，其特征在于，铟原料通过以下步骤制备得到：将纯度5.5n的铟装入石墨舟内，将石墨舟装入区熔炉进行区域熔炼得到6n及以上纯度的铟原料。
4.根据权利要求3所述的低硅含量高纯铟的制备方法，其特征在于，所述区域熔炼的熔炼温度为180℃，熔炼次数为5次。
5.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡智向，田庆华，朱刘，贺全涛，许志鹏，
申请(专利权)人：先导薄膜材料广东有限公司，
类型：发明
国别省市：
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