【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种koh的制备工艺，特别是一种电子级koh的制备工艺。
技术介绍
1、高纯电子级氢氧化钾一般是指纯度较高、品质较高，用于电子工业的氢氧化钾。在集成电路和超大规模集成电路(vlsi)等的制造中，高纯电子级氢氧化钾是关键辅助材料之一，主要用于晶圆表面清洗、芯片加工过程中的清洗和蚀刻等工序。在太阳能光伏行业中，电子级氢氧化钾用于硅片表面清洗、蚀剂等领域。在显示面板行业，电子级氢氧化钾用于玻璃基板清洗、氮化硅、二氧化硅蚀剂等。
2、目前，传统制备氢氧化钾的方法，都通过电解氯化钾得到，生产过程会产生氢气、氯气，具有一定的安全风险，且生产工艺能耗高。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种超净高纯koh的制备工艺。
2、相比于传统的电解制备氢氧化钾，该工艺所用树脂可以循环使用，浓缩浓度不高且结晶温度为室温附近，能耗更低，利于工艺大规模生产。
3、具体地，本专利技术提供了一种超净高纯koh的制备工艺，所述制备方法包括以下步骤：
4、步骤一、将氯化钾水溶液经过过滤去除溶液中固体杂质；
5、步骤二、将氯化钾滤液以恒定流速通过精致处理后的h型阳离子交换树脂进行吸附钾离子，后通过一定浓度的高纯氨水洗脱得到koh和氨水混合液；
6、步骤三、将上述混合液通过脱氨塔，得到低浓度的koh溶液；
7、步骤四、最后减压浓缩冷却结晶得到koh晶浆，离心洗涤过滤后得到超净高纯koh。
8、上述提供了一种
9、更优选的，所述氯化钾的溶液浓度为1～3mol/l。
10、所述步骤一中，作为优选，粗过滤使用0.5～1μm的pp、pes或ptfe滤芯中的一种。
11、更优选的，使用1μm的pp滤芯。
12、作为优选，所选树脂为磺酸基苯乙烯树脂、羧基苯乙烯树脂、磺酸基丙烯酸树脂和羧酸基丙烯酸树脂中的一种或几种。树脂使用前需要用5-10％电子级hcl浸泡1-2h。采用上述方法得到的树脂为h型凝胶树脂，其体积交换容量＞5mol/l，工作交换容量＞2mol/l。进行电子级hcl进一步精制树脂，提升树脂的转型率，精制处理后使用纯水大量清洗备用。
13、所述步骤二中，作为优选，kcl溶液经过树脂的流速为1-2bv/h。
14、所述步骤二中，作为优选，kcl溶液经过树脂的溶液体积为填充树脂的1～3倍。
15、所述步骤二中，作为优选，洗脱树脂时使用的高纯氨水的浓度为1～3mol/l。
16、更优选的，氨水的浓度为1～3mol/l，所述氨水经过树脂的流速为1-2bv/h，所述氨水经过树脂的溶液体积为填充树脂的2～6倍。
17、更优选的，氨水经过树脂的溶液体积为填充树脂的1.5～3倍。
18、所述步骤三中，作为优选，洗脱液置于脱氨塔中完全去除氨水。
19、所述步骤四中，作为优选，koh结晶的浓度为50％～70％。
20、更优选的，koh结晶的浓度为55％～60％。
21、所述步骤四中，作为优选，koh的结晶时加入晶种的温度在25～35℃。
22、更优选的，加入晶种的温度在25～30℃。
23、所述步骤四中，作为优选，koh的结晶温度在20～35℃。
24、更优选的，结晶温度在25～30℃。
25、所述步骤四中，作为优选，koh结晶时的搅拌速度为10～100r/min。
26、更优选的，搅拌速度为30～60r/min。
27、所述步骤四中，作为优选，koh结晶时间为2～8h。
28、更优选的，结晶时间为4～6h。
29、上述提供了一种超净高纯koh的制备工艺，所述步骤四中，作为优选，结晶晶体采用离心喷雾洗涤。
30、所述步骤四中，作为优选，晶体洗涤后配制45～48％的高纯koh液体。
31、所述步骤四中，作为优选，45～48％的高纯koh液体使用0.1～0.3μm的pp、pes或ptfe滤芯中的一种进行精过滤去除颗粒。
32、更优选的，采用0.1μm的pes滤芯进行过滤去颗粒。
33、与现有技术相比，本专利技术的优点在于：
34、(1)采用树脂吸附洗脱将氯化钾溶液转换为氢氧化钾溶液，生产过程绿色安全。
35、(2)树脂可重复再生使用，使用的高纯盐酸可副产高纯氯化铵，且脱氨回收的氨水可循环使用。
36、(3)氢氧化钾结晶工艺中，浓缩浓度不高，且结晶温度接近室温，能耗低。
37、(4)通过加入晶种诱导结晶以及搅拌动态结晶能够控制koh的结晶形态，得到品质更加稳定、杂质更低的超净高纯koh。
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1.一种超净高纯KOH的制备工艺，其特征在于，所述的制备方法步骤如下：
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤一中，所述氯化钾的溶液浓度为1~3 mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤一中，粗过滤使用0.5~1μm的PP、PES或PTFE滤芯中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤二中，所述的H型阳离子交换树脂为磺酸基苯乙烯树脂、羧基苯乙烯树脂、磺酸基丙烯酸树脂和羧酸基丙烯酸树脂中的一种或几种；树脂使用前采用5-10%电子级HCl浸泡1-2h。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤二中，所述KCl溶液经过树脂的流速为1-2Bv/h，所述KCl溶液经过树脂的溶液体积为填充树脂的1~3倍。
6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤二中，所述洗脱树脂时使用的氨水的浓度为1~3mol/L，所述氨水经过树脂的流速为1-2Bv/h，所述氨水经过树脂的溶液体积为填充树脂的2~6倍。
7.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤三中，所
8.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤四中，所述浓缩KOH的浓度为55%~70%，KOH的结晶时加入晶种的温度在25~35℃，KOH的结晶温度在20~35℃，KOH结晶时的搅拌速度为10~100 r/min，KOH结晶时间为2~8h。
9.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤四中，所述结晶晶体离心喷雾洗涤后溶解晶体得到45%~48%的KOH溶液，所述过滤使用0.1~0.3μm的PP、PES或PTFE滤芯中的一种。
10.根据权利要求1~9中的方法得到的超净高纯KOH溶液，其特征在于，浓度为45%~48%，Na+＜10ppm，其他金属阳离子＜20ppb。
...【技术特征摘要】
1.一种超净高纯koh的制备工艺，其特征在于，所述的制备方法步骤如下：
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤一中，所述氯化钾的溶液浓度为1~3 mol/l。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤一中，粗过滤使用0.5~1μm的pp、pes或ptfe滤芯中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤二中，所述的h型阳离子交换树脂为磺酸基苯乙烯树脂、羧基苯乙烯树脂、磺酸基丙烯酸树脂和羧酸基丙烯酸树脂中的一种或几种；树脂使用前采用5-10%电子级hcl浸泡1-2h。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤二中，所述kcl溶液经过树脂的流速为1-2bv/h，所述kcl溶液经过树脂的溶液体积为填充树脂的1~3倍。
6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤二中，所述洗脱树脂时使用的氨水的浓度为1~3mol/l，所述氨水经过...
【专利技术属性】
技术研发人员：彭俊杰，贺兆波，叶瑞，张庭，欧阳克银，吴昊，王荣，章玲，吴文静，李琴，
申请(专利权)人：湖北兴福电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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