一种硅硼氮烷陶瓷纤维先驱体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种硅硼氮烷陶瓷纤维先驱体的制备方法，包括：该方法首先以三氯化硼（ＢＣｌ３）和甲胺（ＣＨ３ＮＨ２）在－８０℃下反应１２～１８ｈ，－４０℃反应１２～１８ｈ合成Ｂ（ＮＨＣＨ３）３小分子，四氯化硅（ＳｉＣｌ４）和甲胺（ＣＨ３ＮＨ２）合成Ｓｉ（ＮＨＣＨ３）４小分子；两种小分子除去过量的甲胺及过滤后混合，在１３５℃～１６５℃下缩聚反应得到具有良好挑丝效果的先驱体。本方法原料成本低廉，产物纯，而且合成产率很高；制得的陶瓷纤维先驱体在氨气氛围中加热到１７００℃所得到的产物经元素分析可知碳的含量少于０．０５％，可以达到良好的透波性，具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于硅硼氮陶瓷纤维的制备领域，特别涉及一种硅硼氮烷陶瓷纤维先驱体 的制备方法。
技术介绍
硅硼氮多元陶瓷体系与Si3N4和BN等二元陶瓷体系相比，具有更加优异的耐高温 性能，是一类备受青睐的新型陶瓷材料。此外，通过调节硅硼氮陶瓷中的元素组成可改善其 透波性能，在航天航空等高科技领域有广泛的应用前景。硅硼氮系陶瓷纤维中，现大多制备SiBNC陶瓷纤维。硅硼氮系陶瓷纤维制备主 要采用先驱体转化法，先驱体转化法按先驱体合成路线主要可以分为两种，一种为聚合物 路线，是用含硼化物对聚硅氮烷等含Si-N键的聚合物进行改性，一般称为硼改性聚硅氮烷 类。一种为单体路线，即先合成含Si、B、N、C的单源先驱体，然后单源先驱体与甲胺或氨聚 合得到 SiBNC 陶瓷先驱体，M. Jansen 等在 1999 年 D. Sporn. Science. 1999(285) 699 中以 正己烷为溶剂，用六甲基二硅氮烷(HMDS)和四氯化硅(SiCl4)反应合成三甲基三氯二硅氮 烷(TTDS)，然后通入三氯化硼(BCl3)合成三氯硅氮基二氯硼烷(TADB)的分子先驱体。随后 单源先驱体TADB与甲胺或本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅硼氮烷陶瓷纤维先驱体的制备方法，包括：　　（１）Ｂ（ＮＨＣＨ↓［３］）↓［３］小分子的合成首先将甲胺ＣＨ↓［３］ＮＨ↓［２］气体在－８０℃～－４０℃下冷凝成甲胺液体，且与无水甲苯以体积比３∶１～１∶１混合储存；将ＢＣｌ↓［３］气体与甲胺按摩尔比１∶８～１∶１２在－８０℃反应１２～１８小时，－４０℃反应１２～１８小时后，除去过量的甲胺，过滤后得到Ｂ（ＮＨＣＨ↓［３］）↓［３］小分子；　　（２）Ｓｉ（ＮＨＣＨ↓［３］）↓［４］小分子的合成首先将甲胺（ＣＨ↓［３］ＮＨ↓［２］）气体在－８０℃～－４０℃下冷凝成甲胺液体，然后与无水甲苯以体积比３∶１～１∶１混合；将四氯化硅与甲胺按摩尔比１∶９～１...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：余木火，袁佳，韩克清，赵曦，彭雨晴，王征辉，潘礼存，邓智华，徐晓倩，田银彩，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]