【技术实现步骤摘要】
本申请涉及化学分析，特别是涉及一种水中多环芳烃的检测方法。
技术介绍
1、多环芳烃(pahs)是最早发现的环境致癌类化合物，具有三个突出特性：持久性、“三致”(致癌、致畸、致突变)作用和生物蓄积性。为降低pahs对人体的健康危害，各国均将16种pahs为水质的优先监测污染物，16种pahs包括萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝。
2、由于水中要求检测的pahs限量很低，样品至少需要富集浓缩1000倍以上才能完成上机检测，因此传统的水质测定标准中通常的是先利用液-液萃取(lle)和离线固相萃取(offlinespe)对样品进行前处理，然后结合气相色谱-质谱法进行含量检测。然而，此种前处理方法涉及到较繁琐的人工处理，对操作人员的要求较高，采用的旋转蒸发和氮气辅助蒸发等易引入检测误差，影响测量结果的准确性和精密性，液-液萃取的溶剂使用量大、易出现较难分离的乳化层，离线固相萃取的萃取柱成本高、萃取时长长，难以满足快速分析要求。
3、另外，相较气相色谱法，高效液相色谱法具有使用限制较少、仪器成本较低、大批量研究代价较小优点，同时具有较高的分辨率和灵敏度，使得方法检出限低、定性准确度较髙。因此，有方法采用高效液相色谱法与质谱进行联用，或采用高效液相色谱法与荧光检测进行样品中pahs的检测。然而，这些方法依然存在检测时间长、难以同时实现16种pahs含量检测的问题，且16种pahs物质结构
技术实现思路
1、基于此，本申请提供一种能够实现16种pahs含量检测，且检测结果准确的水中多环芳烃的检测方法。
2、具体技术方案如下：
3、一种水中多环芳烃的检测方法，包括如下步骤：
4、将水样进行固液分离，制备待测液；
5、对所述待测液进行在线固相萃取-液相色谱-紫外监测联用检测，外标法计算所述待测液中多环芳烃的含量；
6、其中，所述在线固相萃取的条件包括：
7、流动相包括流动相a、流动相b和流动相c，所述流动相a为水，所述流动相b为甲醇，所述流动相c为乙腈；
8、采用梯度洗脱，程序包括：
9、0min～2min，流速保持为2.5ml/min，流动相a的体积百分比保持为95％，流动相b的体积百分比保持为0％，流动相c的体积百分比保持为5％；
10、2min～2.5min，流速由2.5ml/min变化至0.01ml/min，流动相a的体积百分比保持为95％，流动相b的体积百分比保持为0％，流动相c的体积百分比保持为5％；
11、2.5min～2.51min，流速由0.01ml/min变化至1ml/min，流动相a的体积百分比由95％变化至0％，流动相b的体积百分比由0％变化至50％，流动相c的体积百分比由5％变化至50％；
12、2.51min～12min，流速保持为1ml/min，流动相a的体积百分比保持为0％，流动相b的体积百分比保持为50％，流动相c的体积百分比保持为50％；
13、12min～12.01min，流速保持为1ml/min，流动相a的体积百分比保持为0％，流动相b的体积百分比由50％变化至0％，流动相c的体积百分比由50％变化至100％；
14、12.01min～15min，流速保持为1ml/min，流动相a的体积百分比保持为0％，流动相b的体积百分比保持为0％，流动相c的体积百分比保持为100％；
15、15min～15.01min，流速保持为1ml/min，流动相a的体积百分比由0％变化至95％，流动相b的体积百分比保持为0％，流动相c的体积百分比由100％变化至5％；
16、15.01min～18min，流速保持为1ml/min，流动相a的体积百分比保持为95％，流动相b的体积百分比保持为0％，流动相c的体积百分比保持为5％；
17、所述液相色谱的条件包括：
18、流动相包括流动相e和流动相f，所述流动相e为水，所述流动相f为乙腈；
19、采用梯度洗脱，程序包括：
20、0min～18min，流动相e的体积百分比由45％变化至40％，流动相f的体积百分比由55％变化至60％；
21、18min～24min，流动相e的体积百分比由40％变化至5％，流动相f的体积百分比由60％变化至95％；
22、24min～32min，流动相e的体积百分比保持为5％，流动相f的体积百分比保持为95％；
23、32min～33min，流动相e的体积百分比由5％变化至45％，流动相f的体积百分比由95％变化至55％；
24、33min～36min，流动相e的体积百分比保持为45％，流动相f的体积百分比保持为55％。
25、在其中一个实施例中，所述在线固相萃取的条件还包括如下至少一者：
26、(1)采用的固相萃取柱为xbridge c8 direct connect hp柱或其等效固相萃取柱；
27、(2)采用所述流动相进行梯度洗脱前还包括再生和活化平衡步骤，采用的再生液为体积比为1:(0.8～1.2)的甲醇和乙腈混合液，流速为0.5ml/min～1.5ml/min，采用的活化平衡流动相为体积百分比为0％～10％的甲醇水溶液，流速为0.5ml/min～3.0ml/min。
28、在其中一个实施例中，所述液相色谱的条件还包括如下至少一者：
29、(1)采用的色谱柱为jade-pak-pah ods柱或其等效色谱柱；
30、(2)柱温为25℃～50℃；
31、(3)流速为1ml/min～1.5ml/min。
32、在其中一个实施例中，所述紫外监测的波长为200nm～800nm。
33、在其中一个实施例中，所述紫外监测的条件还包括如下至少一者：
34、(1)采集模式为pda模式；
35、(2)狭缝宽度为1nm～1.5nm；
36、(3)输出范围为0.8～1.2au/v；
37、(4)输出通道包括220nm、254nm和295nm。
38、在其中一个实施例中，所述多环芳烃包括萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝中的至少一种。
39、在其中一个实施例中，外标法计算所述待测液中多环芳烃的含量包括：
40、将所述多环芳烃的标准品与溶剂混合，配制不同浓度的标准工作液；
41、对所述不同浓度的标准工作液进行在线固相萃取-液相色谱本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种水中多环芳烃的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的水中多环芳烃的检测方法，其特征在于，所述在线固相萃取的条件还包括如下至少一者：
3.根据权利要求1所述的水中多环芳烃的检测方法，其特征在于，所述液相色谱的条件还包括如下至少一者：
4.根据权利要求1所述的水中多环芳烃的检测方法，其特征在于，所述紫外监测的波长为200nm～800nm。
5.根据权利要求4所述的水中多环芳烃的检测方法，其特征在于，所述紫外监测的条件还包括如下至少一者：
6.根据权利要求1所述的水中多环芳烃的检测方法，其特征在于，所述多环芳烃包括萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝中的至少一种。
7.根据权利要求1～6任一项所述的水中多环芳烃的检测方法，其特征在于，外标法计算所述待测液中多环芳烃的含量包括：
8.根据权利要求7所述的水中多环芳烃的检测方法，其特征在于，所述多环
9.根据权利要求1～6任一项所述的水中多环芳烃的检测方法，其特征在于，固液分离包括离心和膜过滤中的一种或两种；
10.根据权利要求1～6任一项所述的水中多环芳烃的检测方法，其特征在于，对所述待测液进行在线固相萃取-液相色谱-紫外监测联用检测包括进样步骤，所述进样步骤具有如下所示特征中的至少一者：
...【技术特征摘要】
1.一种水中多环芳烃的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的水中多环芳烃的检测方法，其特征在于，所述在线固相萃取的条件还包括如下至少一者：
3.根据权利要求1所述的水中多环芳烃的检测方法，其特征在于，所述液相色谱的条件还包括如下至少一者：
4.根据权利要求1所述的水中多环芳烃的检测方法，其特征在于，所述紫外监测的波长为200nm～800nm。
5.根据权利要求4所述的水中多环芳烃的检测方法，其特征在于，所述紫外监测的条件还包括如下至少一者：
6.根据权利要求1所述的水中多环芳烃的检测方法，其特征在于，所述多环芳烃包括萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并...
【专利技术属性】
技术研发人员：何智俐，杨愿愿，杨雪凤，黄雯艳，吴中含，李存金，胡韩，张礼松，
申请(专利权)人：广州智达实验室科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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