2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的合成方法技术

技术编号:40712176 阅读:52 留言:0更新日期:2024-03-22 11:14
本发明专利技术提供了一种2‑氨基‑5‑氯‑3‑甲基苯甲酸的合成方法,以间甲基苯甲酸和2‑氨基‑5‑氯苯甲酸为原料,在溶剂及催化剂存在的条件下加热进行回流反应,再进行结晶、过滤和干燥后处理,即得2‑氨基‑5‑氯‑3‑甲基苯甲酸。采用该方法反应收率较高,操作安全性较好,将得到的2‑氨基‑5‑氯‑3‑甲基苯甲酸进行置换反应得到2‑氨基‑5‑氯‑3‑甲基苯甲酸氯化物,再与甲胺水溶液反应引入甲胺基团,可制备得到氯虫苯甲酰胺关键中间体2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺,提高生产效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成,特别涉及一种2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的合成方法,其可用于制备氯虫苯甲酰胺关键中间体2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺。


技术介绍

1、氯虫苯甲酰胺是一种具有邻甲酰胺基苯甲酰胺结构的杀虫剂,具有高效、广谱、低毒、高选择性等特点。现有的氯虫苯甲酰胺关键中间体2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺的现行合成工艺如下所示:

2、

3、其在第一步利用氯化亚砜制得酰氯时,氯化亚砜既是酰化试剂又是反应溶剂,反应完全后仍存在大量氯化亚砜待旋蒸后再处理,对实验器材及实验人员危害性较大;第二步利用80%水合肼还原2号位硝基,投加的水合肼当量超过理论反应所需,反应后过滤的滤液中的残留的水合肼较难处理;第三步加入磺酰氯生成2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺盐酸盐再通过加碱处理最终得到2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺,其中反应生成副产物的硫酸使得过滤处理极其困难且收率较低。而使用2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸合成氯虫苯甲酰胺关键中间体2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺则解决了上述大部分的问题。...

【技术保护点】

1.一种2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的合成方法,其特征在于:以间甲基苯甲酸和2-氨基-5-氯苯甲酸为原料,在溶剂及催化剂存在的条件下加热进行回流反应,反应完全后再进行降温至室温结晶、过滤和干燥后处理,即得2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:2-氨基-5-氯苯甲酸与间甲基苯甲酸的摩尔用量比为1:1.05~1.1。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的溶剂为乙醇、二甲酮、二氯甲烷、正庚烷、二硫化碳中的一种或几种混合。

4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于:所述的溶剂为乙醇与二氯甲烷按...

【技术特征摘要】

1.一种2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的合成方法,其特征在于:以间甲基苯甲酸和2-氨基-5-氯苯甲酸为原料,在溶剂及催化剂存在的条件下加热进行回流反应,反应完全后再进行降温至室温结晶、过滤和干燥后处理,即得2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:2-氨基-5-氯苯甲酸与间甲基苯甲酸的摩尔用量比为1:1.05~1.1。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的溶剂为乙醇、二甲酮、二氯甲烷、正庚烷、二硫化碳中的一种或几种混合。

4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于:所述的溶剂为乙醇与二氯甲烷按体积比1:3混合而成。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的催化剂为负载型纳米铁基材料、纳米铁钯双金属材料、纳米铁铝双金属材料中的一种或几种混合。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:反应体系中,催化剂的加入量为2-氨基-5-氯...

【专利技术属性】
技术研发人员:田义群彭春雪刘江钰柯杰张婷婷吴跃晓郭豪王瑞宝
申请(专利权)人:湖北泰盛化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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