【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成,特别涉及一种2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的合成方法,其可用于制备氯虫苯甲酰胺关键中间体2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺。
技术介绍
1、氯虫苯甲酰胺是一种具有邻甲酰胺基苯甲酰胺结构的杀虫剂,具有高效、广谱、低毒、高选择性等特点。现有的氯虫苯甲酰胺关键中间体2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺的现行合成工艺如下所示:
2、
3、其在第一步利用氯化亚砜制得酰氯时,氯化亚砜既是酰化试剂又是反应溶剂,反应完全后仍存在大量氯化亚砜待旋蒸后再处理,对实验器材及实验人员危害性较大;第二步利用80%水合肼还原2号位硝基,投加的水合肼当量超过理论反应所需,反应后过滤的滤液中的残留的水合肼较难处理;第三步加入磺酰氯生成2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺盐酸盐再通过加碱处理最终得到2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺,其中反应生成副产物的硫酸使得过滤处理极其困难且收率较低。而使用2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸合成氯虫苯甲酰胺关键中间体2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺则解决了上
...【技术保护点】
1.一种2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的合成方法,其特征在于:以间甲基苯甲酸和2-氨基-5-氯苯甲酸为原料,在溶剂及催化剂存在的条件下加热进行回流反应,反应完全后再进行降温至室温结晶、过滤和干燥后处理,即得2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:2-氨基-5-氯苯甲酸与间甲基苯甲酸的摩尔用量比为1:1.05~1.1。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的溶剂为乙醇、二甲酮、二氯甲烷、正庚烷、二硫化碳中的一种或几种混合。
4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于:所述的溶
...【技术特征摘要】
1.一种2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的合成方法,其特征在于:以间甲基苯甲酸和2-氨基-5-氯苯甲酸为原料,在溶剂及催化剂存在的条件下加热进行回流反应,反应完全后再进行降温至室温结晶、过滤和干燥后处理,即得2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:2-氨基-5-氯苯甲酸与间甲基苯甲酸的摩尔用量比为1:1.05~1.1。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的溶剂为乙醇、二甲酮、二氯甲烷、正庚烷、二硫化碳中的一种或几种混合。
4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于:所述的溶剂为乙醇与二氯甲烷按体积比1:3混合而成。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的催化剂为负载型纳米铁基材料、纳米铁钯双金属材料、纳米铁铝双金属材料中的一种或几种混合。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:反应体系中,催化剂的加入量为2-氨基-5-氯...
【专利技术属性】
技术研发人员:田义群,彭春雪,刘江钰,柯杰,张婷婷,吴跃晓,郭豪,王瑞宝,
申请(专利权)人:湖北泰盛化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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