一种对硝基杯[4]芳烃衍生物的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种对硝基杯[4]芳烃衍生物的合成方法，包括以下步骤：(1)将对叔丁基杯[4]衍生物溶于溶剂中；(2)加入亚硝酸叔丁酯，同时监测反应进度，确保反应完成；(3)对粗品采取柱色谱分离纯化，获得高纯度的对硝基杯[4]芳烃衍生物。尝试了多种不同的溶剂，发现在1，2‑二氯乙烷中，自位硝化的反应效果最佳，只需要加入适量的亚硝酸叔丁酯，无需另加额外催化剂，便可得到产率高的叔丁基位自位硝化的产物。该合成方法简单可行，避免了传统自位硝化反应过程中使用浓硝酸的弊端。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中间体化合物，具体涉及一种对硝基杯[4]芳烃衍生物的合成方法。

技术介绍

1、杯[4]芳烃衍生物作为一种中间体，许多化合物的合成以及药物的开发利用都会经过这一步。杯芳烃衍生物不同位点的取代，可以扩宽它的应用范围与实际价值。研究调查表明，杯芳烃易衍生化，对叔丁基杯[4]芳烃衍生物的自位硝化，对杯[4]芳烃下一步的继续衍生提供了各种可能，硝基位点的设计修饰，具有非常重要的科学与实际意义。

2、willem verboom等人于1992年报道了一种对叔丁基杯[4]芳烃自位硝化的方法；kumar等人改进了该方法，提高了硝化产率。简单来说，方法如下：在圆底烧瓶中加入0.5g的对叔丁基杯芳烃衍生物与10ml醋酸并缓慢滴加浓硝酸(100％,4.2ml,66.7mmol)，以5ml的二氯甲烷作溶剂使温度保持在0℃，在此温度下搅拌反应5h，然后加入冷水(50ml)。分离出来的固体经过过滤，用水冲洗，再溶解于碳酸钠，过滤以去除任何残留物。滤液用1m盐酸酸化，得到沉淀，用水洗涤后，再用二氯甲烷和乙醇洗涤该产品。

3、虽然willem ver本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种对硝基杯[4]芳烃衍生物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种对硝基杯[4]芳烃衍生物的合成方法，其特征在于，所述对叔丁基杯[4]衍生物具有如下结构式：

3.根据权利要求1所述的一种对硝基杯[4]芳烃衍生物的合成方法，其特征在于，步骤(1)中反应温度为60-100℃。

4.根据权利要求1所述的一种对硝基杯[4]芳烃衍生物的合成方法，其特征在于，步骤(1)中反应温度为80℃。

5.根据权利要求1所述的一种对硝基杯[4]芳烃衍生物的合成方法，其特征在于，步骤(2)中反应温度为60-100℃，反应时间为1-9...

【技术特征摘要】

1.一种对硝基杯[4]芳烃衍生物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种对硝基杯[4]芳烃衍生物的合成方法，其特征在于，所述对叔丁基杯[4]衍生物具有如下结构式：

3.根据权利要求1所述的一种对硝基杯[4]芳烃衍生物的合成方法，其特征在于，步骤(1)中反应温度为60-100℃。

4.根据权利要求1所述的一种对硝基杯[4]芳烃衍生物的合成方法，其特征在于，步骤(1)中反应温度为80℃。

5.根据权利要求1所述的一种对硝基杯[4]芳烃衍生物的合成方法，其特征在于，步骤(2)中反应温度为60-100℃，反应时间为1-96h。

6.根据权利要求1所述的一种对硝基杯[4]芳烃衍生物的合成方法，其特征在于，步骤(2)中反应温度为80℃，反应时间为48h。

7.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：李韶勇，孙菲菲，范帅，庞雨龙，包晓云，李国壮，唐生安，
申请(专利权)人：天津医科大学，
类型：发明
国别省市：