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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种中药制剂的鉴别方法,具体涉及一种玄七通痹胶囊的薄层鉴别的方法,属于中药制剂质量检测。
技术介绍
1、玄七通痹胶囊是蚂蚁食疗专家吴志成教授的临床经验方,该方主要由拟黑多刺蚁、黄芪、重楼、老鹳草、千年健、三七制成。蚂蚁有药食两用的功效,不仅可以滋补身体,还可以抗炎、镇痛和提高免疫力,在本方中作为君药。黄芪性甘温,具备排脓、生肌敛疮等功效。而重楼味苦性寒,清热解毒同时具有消肿止痛的功效,玄七通痹胶囊对类风湿性关节炎具有显著的疗效。经过多年的临床观察,该方剂疗效确切,并且副作用微小。它被用于治疗由风寒湿痹引起的关节疼痛、肿胀、四肢手足不温、麻木以及肩臂腰腿疼痛等症状。
2、但是该制剂还未有全面、客观、多指标的质量评价方法。
3、本专利技术提供一种操作简单,检测成本低,对仁术健胃颗粒多种成分进行鉴别的薄层检测方法。
技术实现思路
1、专利技术目的:本专利技术的目的是为了克服现有技术的不足,提供一种操作简单,检测成本低,对玄七通痹胶囊多种成分进行鉴别的薄层检测方法。
2、技术方案:为了实现以上目的,本专利技术采取的技术方案为:
3、一种玄七通痹胶囊的薄层鉴别的方法,所述方法包括:
4、(1)黑蚂蚁药材的鉴别
5、样品处理:
6、取玄七通痹胶囊内容物,加无水乙醇浸渍,滤过,滤液作为供试品溶液;
7、取缺黑蚂蚁阴性样品,与供试品溶液同法操作,作为缺黑蚂蚁阴性样品溶液;
8、
9、照薄层色谱法试验:
10、吸取上述供试品溶液、缺黑蚂蚁阴性样品溶液、黑蚂蚁对照药材溶液,分别点于同一硅胶g薄层板上,以正丁醇:醋酸乙酯:水的混合溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,置日光下检视;
11、结果判别:
12、供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性无此斑点;
13、(2)黄芪药材的鉴别
14、样品处理:
15、取玄七通痹胶囊内容物,加石油醚,加热回流,滤去石油醚,残渣加乙酸乙酯,加热回流,滤过,滤液蒸干,加甲醇溶解,作为供试品溶液;
16、取黄芪阴性样品,与供试品溶液同法操作,作为缺黄芪阴性样品溶液;
17、取黄芪对照药材,与供试品溶液同法操作,作为黄芪对照药材溶液;
18、照薄层色谱法试验:
19、吸取上述供试品溶液、缺黄芪阴性样品溶液、黄芪对照药材溶液,分别点于同一硅胶g薄层板上,以三氯甲烷:无水乙醇为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰;置紫外光灯下检视;
20、结果判别:
21、供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;而阴性无此斑点;(3)老鹳草药材鉴别
22、样品处理:
23、取玄七通痹胶囊内容物,加石油醚回流,滤去石油醚,残渣加乙醇超声,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇溶解,作为供试品溶液;
24、取缺老鹳草阴性样品,与供试品溶液同法操作,作为缺老鹳草阴性样品溶液;
25、取老鹳草对照药材,与供试品溶液同法操作,作为老鹳草对照药材溶液;
26、照薄层色谱法试验:
27、吸取上述供试品溶液、缺老鹳草阴性样品溶液、老鹳草对照药材溶液,分别点于同一硅胶g薄层板上,以甲苯:乙酸乙酯:甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铁乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,置日光下检视;
28、结果判别:
29、供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;而阴性无此斑点;
30、(4)千年健药材鉴别
31、样品处理:
32、取玄七通痹胶囊内容物,加石油醚加热回流,滤去石油醚,残渣加乙醇回流,滤过,残渣加甲醇溶解,作为供试品溶液;
33、取缺千年健阴性样品,与供试品溶液同法操作,作为缺千年健阴性样品溶液;
34、取千年健对照药材,与供试品溶液同法操作,作为千年健对照药材溶液;
35、照薄层色谱法试验:
36、吸取上述供试品溶液、缺千年健阴性样品溶液、千年健对照药材溶液,分别点于同一硅胶g薄层板上,以三氯甲烷:甲醇:水的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干;喷以硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰;置日光、紫外光灯下检视;
37、结果判别:
38、供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;而阴性无此斑点;
39、(5)三七药材鉴别
40、样品处理:
41、取玄七通痹胶囊内容物,加石油醚加热回流,滤去石油醚,残渣加乙酸乙酯回流,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇溶解,作为供试品溶液;
42、取缺三七阴性样品,与供试品溶液同法操作,作为缺三七阴性样品溶液;
43、取三七对照药材,与供试品溶液同法操作,作为三七对照药材溶液;
44、照薄层色谱法试验:
45、吸取上述供试品溶液、缺三七阴性样品溶液、三七对照药材溶液,分别点于同一硅胶g薄层板上,以三氯甲烷:乙酸乙酯:甲醇:水的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干;喷以硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰;置日光、紫外光灯下检视;
46、结果判别:
47、供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;而阴性无此斑点;
48、(6)重楼药材鉴别
49、样品处理:
50、取玄七通痹胶囊内容物,加石油醚加热回流,滤去石油醚,残渣加乙酸乙酯,加热回流,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇溶解,作为供试品溶液;
51、取缺重楼阴性样品,与供试品溶液同法操作,作为缺重楼阴性样品溶液;
52、取重楼对照药材,与供试品溶液同法操作,作为重楼对照药材溶液;
53、照薄层色谱法试验:
54、吸取上述供试品溶液、缺重楼阴性样品溶液、重楼对照药材溶液,分别点于同一硅胶g薄层板上,以三氯甲烷:甲醇:水的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干;喷以硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰;置日光、紫外光灯下检视;
55、结果判别:
56、供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;而阴性无此斑点;
57、所述(1)至(6)无顺序先后关系。
58、进一步的,(1)的供试品溶液、缺黑蚂蚁阴性样品溶液、黑蚂蚁对照药材溶处理中,玄七通痹胶囊内容物、缺黑蚂蚁阴性样品、黑蚂蚁对照药材与无水乙醇的质量体积比为1g:15ml~1g:30ml,浸渍的时间为12~24h,所述滤液浓缩后作为供试品溶液;
59、薄层色谱法试验所述供试品溶液、缺黑蚂蚁阴性样品溶液、本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种玄七通痹胶囊的薄层鉴别的方法,其特征在于,所述方法包括:
2.根据权利要求1所述的玄七通痹胶囊的薄层鉴别的方法,其特征在于,(1)的供试品溶液、缺黑蚂蚁阴性样品溶液、黑蚂蚁对照药材溶处理中,玄七通痹胶囊内容物、缺黑蚂蚁阴性样品、黑蚂蚁对照药材与无水乙醇的质量体积比为1g:15ml~1g:30ml,浸渍的时间为12~24h,所述滤液浓缩后作为供试品溶液;
3.根据权利要求1所述的玄七通痹胶囊的薄层鉴别的方法,其特征在于,(2)的供试品溶液、缺黄芪阴性样品溶液、黄芪对照药材处理中,玄七通痹胶囊内容物、缺黄芪阴性样品、黄芪对照药材与石油醚的质量体积比为1g:25ml~1g:50ml,石油醚回流时间为30~60min;玄七通痹胶囊内容物、缺黄芪阴性样品、黄芪对照药材与乙酸乙酯的质量体积比为1g:15ml~1g:30ml,乙酸乙酯回流时间为1.0~1.5h;甲醇溶解至3~5ml;
4.根据权利要求1所述的玄七通痹胶囊的薄层鉴别的方法,其特征在于,(3)的供试品溶液、缺老鹳草阴性样品溶液、老鹳草对照药材溶液处理中,玄七通痹胶囊内容物、缺老鹳草阴性样
5.根据权利要求1所述的玄七通痹胶囊的薄层鉴别的方法,其特征在于,(4)的供试品溶液、缺千年健阴性样品溶液、千年健对照药材溶液处理中,玄七通痹胶囊内容物、缺千年健阴性样品、千年健对照药材与石油醚的质量体积比为1g:25ml~1g:50ml,石油醚回流时间为30~60min;所述乙醇为95%乙醇,玄七通痹胶囊内容物、缺千年健阴性样品、千年健对照药材与乙醇的质量体积比为1g:15ml~1g:30ml,乙醇回流时间为30~60min;
6.根据权利要求1所述的玄七通痹胶囊的薄层鉴别的方法,其特征在于,(5)的供试品溶液、缺三七阴性样品溶液、三七对照药材溶液处理中,玄七通痹胶囊内容物、缺三七阴性样品、三七对照药材与石油醚的质量体积比为1g:25ml~1g:50ml,石油醚回流时间为0.5~1.5h,玄七通痹胶囊内容物、缺三七阴性样品、三七对照药材与乙酸乙酯的质量体积比为1g:15ml~1g:30ml,乙酸乙酯回流时间为1.0~1.5h;甲醇溶解至3~5ml;
7.根据权利要求1所述的玄七通痹胶囊的薄层鉴别的方法,其特征在于,(6)的供试品溶液、重楼阴性样品溶液、缺重楼对照药材溶液处理中,玄七通痹胶囊内容物、缺重楼阴性样品、重楼对照药材与石油醚的质量体积比为1g:25ml~1g:50ml,石油醚回流时间为30~60min;玄七通痹胶囊内容物、缺重楼阴性样品、重楼对照药材与乙酸乙酯的质量体积比为1g:15ml~1g:30ml,乙酸乙酯回流时间为1.0~1.5h;甲醇溶解至3~5ml;
...【技术特征摘要】
1.一种玄七通痹胶囊的薄层鉴别的方法,其特征在于,所述方法包括:
2.根据权利要求1所述的玄七通痹胶囊的薄层鉴别的方法,其特征在于,(1)的供试品溶液、缺黑蚂蚁阴性样品溶液、黑蚂蚁对照药材溶处理中,玄七通痹胶囊内容物、缺黑蚂蚁阴性样品、黑蚂蚁对照药材与无水乙醇的质量体积比为1g:15ml~1g:30ml,浸渍的时间为12~24h,所述滤液浓缩后作为供试品溶液;
3.根据权利要求1所述的玄七通痹胶囊的薄层鉴别的方法,其特征在于,(2)的供试品溶液、缺黄芪阴性样品溶液、黄芪对照药材处理中,玄七通痹胶囊内容物、缺黄芪阴性样品、黄芪对照药材与石油醚的质量体积比为1g:25ml~1g:50ml,石油醚回流时间为30~60min;玄七通痹胶囊内容物、缺黄芪阴性样品、黄芪对照药材与乙酸乙酯的质量体积比为1g:15ml~1g:30ml,乙酸乙酯回流时间为1.0~1.5h;甲醇溶解至3~5ml;
4.根据权利要求1所述的玄七通痹胶囊的薄层鉴别的方法,其特征在于,(3)的供试品溶液、缺老鹳草阴性样品溶液、老鹳草对照药材溶液处理中,玄七通痹胶囊内容物、缺老鹳草阴性样品、老鹳草对照药材与石油醚的质量体积比为1g:20ml~1g:25ml,石油醚回流时间为30~60min;所述乙醇为60%乙醇,玄七通痹胶囊内容物、缺老鹳草阴性样品、老鹳草对照药材与乙醇的质量体积比为1g:5ml~1g:15ml,乙醇超声时间为30~60min;
5.根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员:王海丽,张娜,刘菁,赵开军,
申请(专利权)人:南京中山制药有限公司,
类型:发明
国别省市:
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