【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化妆品检测，具体涉及一种r-/s-羟丙基四氢吡喃三醇的检测方法。
技术介绍
1、玻色因(pro-xylane)，又名羟丙基四氢吡喃三醇(cas号439685-79-7)，是一种生物活性物质，能促进糖胺聚糖(gag)的产生，还能通过gag促进合成一些细胞因子和胶原蛋白再生，能够有效修复受损肌肤，从而使肌肤变得紧致、有弹性。因此，玻色因被广泛应用于化妆品领域，主要应用于抗皱等高端护肤品产品上。
2、羟丙基四氢吡喃三醇的结构，7位手性碳原子上的羟基存在立体化学结构，以一对非对映异构体形式共存。现有的检测方法中，由于羟丙基四氢吡喃三醇分子结构中没有共轭双键，缺少发色和荧光基团，普通的液相色谱条件下无法进行准确的检测。目前对羟丙基四氢吡喃三醇的检测方法主要有示差折光法、离子色谱法、基质辅助激光解析电离飞行时间质谱（maldi tof ms）、电喷雾检测器法（cad）、蒸发光检测器法（elsd）等，这些方法均存在需要使用特殊的不能普及的分析检测仪器的缺点。目前没有一个已报道的检测方法既可以测定羟丙基四氢吡喃三醇含量，又能同时分离并测定非对映异构体比例。
3、鉴于非对映异构体比例70/30的羟丙基四氢吡喃三醇活性远高于非对映异构体比例50/50，因此，如何快速、准确的检测r-/s-羟丙基四氢吡喃三醇的含量，对于评价羟丙基四氢吡喃三醇相关产品的质量控制具有非常重要的意义，故，本申请提出一种r-/s-羟丙基四氢吡喃三醇的检测方法。
技术实现思路
1、针对上述r-
2、为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：
3、本专利技术提供一种r-/s-羟丙基四氢吡喃三醇的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
4、（1）使用芳香类酰氯对待测样品中羟丙基四氢吡喃进行衍生；
5、（2）使用高效液相色谱检测羟丙基四氢吡喃衍生物。
6、其中，步骤（1）中，芳香类酰氯与待测样品的质量比为1:(2-20)；优选地，芳香类酰氯与待测样品的质量比为1:10。
7、步骤（1）中，所述的芳香类酰氯选自4-甲氧基苯甲酰氯、4-氯苯甲酰氯、4-溴苯甲酰氯、4-氨基苯甲酰氯、4-硝基甲酰氯中的至少一种。
8、本专利技术中，待测样品包括羟丙基四氢吡喃三醇标准品和含有羟丙基四氢吡喃三醇的供试品。
9、 4-甲氧基苯甲酰氯与羟丙基四氢吡喃进行衍生反应，羟丙基四氢吡喃衍生物可通过液相进行检测，并能够实现与羟丙基四氢吡喃结构类似物质的有效分离(分离度大于1.5)。
10、本专利技术中，4-甲氧基苯甲酰氯对待测样品中羟丙基四氢吡喃进行衍生化，反应式如下：
11、。
12、根据本专利技术具体实施方式的r-/s-羟丙基四氢吡喃含量的检测方法，步骤(1)中，将芳香类酰氯溶液加入待测样品溶液中，在2800转/min涡旋2min混合均匀，进行衍生。
13、本专利技术在常温下涡旋混合，5分钟内完成衍生，条件比较温和，时间短，反应快，效率高。
14、根据本专利技术具体实施方式的r-/s-羟丙基四氢吡喃含量的检测方法，步骤(2)中，高效液相色谱条件为chiralp ic柱，检测器为紫外检测器，以甲醇或异丙醇为流动相，进行等度洗脱，流速为0.5-1.5ml/min，检测波长为200nm-280nm，柱温30℃-40℃。
15、根据本专利技术具体实施方式的羟丙基四氢吡喃含量的检测方法，步骤(2)中，检测波长为240nm-260 nm。
16、根据本专利技术具体实施方式的羟丙基四氢吡喃含量的检测方法，步骤(2)中，检测波长为240nm、241nm、242nm、243nm、244nm、246nm、247nm、248nm、249nm、250nm、254nm。在一些实施例中，所述检测波长为254nm，在该波长下所述的目标检测物具有较强的吸收。
17、根据本专利技术具体实施方式的羟丙基四氢吡喃含量的检测方法，步骤(2)中，高效液相色谱条件为chiralp ic柱，检测器为紫外检测器，以甲醇或异丙醇为流动相，进行等度洗脱，流速为1.0ml/min，检测波长为254nm，柱温30℃。
18、根据本专利技术具体实施方式的羟丙基四氢吡喃含量的检测方法，步骤 (2)中，采用250×4.6mm，5μm的chiralp ic柱。
19、根据本专利技术具体实施方式的羟丙基四氢吡喃含量的检测方法，步骤 (2)中，采用色谱柱为大赛璐chiralp ic(250×4.6mm,5μm)。
20、根据本专利技术具体实施方式的羟丙基四氢吡喃含量的检测方法，步骤(1)中，使用naoh来催化反应，中和水解产生的hcl，使得待检测溶液样品是中性，ph为5-7 ,便于检测分析，同时也利于保护色谱仪器。
21、根据本专利技术具体实施方式的羟丙基四氢吡喃含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
22、(1)将羟丙基四氢吡喃标准品或者供试品分别配制成浓度为1mg/ml的标准品溶液和供试品溶液；
23、(2)精确移取配制好的标准品溶液、供试品溶液各1.0ml，分别于7.5ml塑料离心管中，加入1.0ml 10mg/ml的naoh溶液，摇匀。加入2.0ml浓度为5mg/ml 4-甲氧基苯甲酰氯溶液，2800转/min涡旋2min混匀，再用超纯水定容至刻度线，2800转/min涡旋15s后用0.22μmptfe滤膜过滤；
24、(3)采用大赛璐chiralp ic(250×4.6mm,5μm)色谱柱，以甲醇或异丙醇为流动相，进行等度洗脱，后运行5min，流速为1.0ml/min，检测波长为254nm，柱温30℃。
25、根据本专利技术具体实施方式的羟丙基四氢吡喃含量的检测方法，按外标法，以峰面积计算羟丙基四氢吡喃(或羟丙基四氢吡喃衍生物)的含量；其中，
26、羟丙基四氢吡喃(％)＝(待测样品峰面积/标准品峰面积)×(标准品浓度/待测样品浓度)×100％。
27、综上所述，本专利技术包括以下有益的技术效果：
28、本专利技术提供的羟丙基四氢吡喃的检测方法，利用4-甲氧基苯甲酰氯与羟丙基四氢吡喃发生衍生化反应生产具备紫外相应的基团，具有紫外响应特性，再根据外标法进行含量计算。克服了普通的液相色谱条件下无法进行准确的检测的缺陷，同时，本专利技术的方法操作简单、快速，可直接测定，经精密度试验、线性关系和范围试验和加标回收试验等方法学验证，结果表明本专利技术的方法准确可靠，可用于含量分析。对于含玻色因相关产品的质量控制具有非常重要的意义，是一种普适性好、快速、准确的羟丙基四氢吡喃三醇的检测方法。
29、在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种R-/S-羟丙基四氢吡喃三醇的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（1）中，芳香类酰氯与待测样品的质量比为1:(2-20)。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的芳香类酰氯为4-甲氧基苯甲酰氯。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（1）中，将芳香类酰氯溶液加入待测样品溶液中，在2800转/min涡旋2min混合均匀，进行衍生。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（2）中，检测波长为240nm-260nm。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（2）中，高效液相色谱条件为CHIRALP IC柱，检测器为紫外检测器，以甲醇或异丙醇为流动相，进行等度洗脱，流速为1.0mL/min，检测波长为254nm，柱温30℃。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（2）中，采用色谱柱为大赛璐CHIRALP IC(250×4.6mm,5μm)。
8.根据权利要求1所述的
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种r-/s-羟丙基四氢吡喃三醇的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（1）中，芳香类酰氯与待测样品的质量比为1:(2-20)。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的芳香类酰氯为4-甲氧基苯甲酰氯。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（1）中，将芳香类酰氯溶液加入待测样品溶液中，在2800转/min涡旋2min混合均匀，进行衍生。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（2）中，检测波长为240nm-260nm。
6....
【专利技术属性】
技术研发人员：许慧，陈芳军，唐立明，王芳芳，
申请(专利权)人：长沙创新药物工业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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