【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成，具体而言，涉及一种防老剂4010na的制备方法。
技术介绍
1、橡胶产品在受到外界环境等因素作用时，其中的化学结构受到破坏，并且随着时间的推移各项力学性能，电性能等逐渐变差，最终导致橡胶无法使用。采取适当的措施可以延缓或抑制橡胶老化的速度，从而延长橡胶的使用寿命。消耗或抑制老化过程中自由基和过氧化氢的产生是防护的关键，防老剂就是一种可以捕获自由基的抗氧剂，不仅防老效率高，并且工艺简单不影响橡胶加工。在众多的防老剂中，胺类防老剂的应用范围最广，常见的防老剂有防老剂4020(6ppd)、防老剂4010na、防老剂rd等。其中，4010na(n-异丙基-n’-苯基对苯二胺)是天然橡胶、合成橡胶及胶乳的通用型优良防老剂，对臭氧、屈挠龟裂的防护性能特佳，也是热、氧、光等和一般老化的优良防老剂。常用于制造承受动态的静态应力较高的制品，具有综合的防护效能。
2、防老剂4010na传统的生产方法为，在对氨基二苯胺(即4-氨基二苯胺)与丙酮在铜-铬催化剂存在下，于160-165℃、氢气压力5-6mpa条件下反应。反应物趁热滤去催化剂，经冷冻结晶、过滤、干燥，即得成品。传统生产方式中催化剂活性较低，因此需要较高的反应条件，比如高温、高压等条件。然而在高温高压条件下，由于反应体系过量，丙酮不可避免的发生大量氢化反应生成异丙醇，导致副反应中异丙醇含量难以降低，且分离难度大。
技术实现思路
1、为解决现有技术中防老剂4010na的制备中的副反应高、原料利用率低，且副反应中
2、本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
3、本专利技术实施例提供一种防老剂4010na的制备方法，包括如下步骤：将丙酮与4-氨基二苯胺混合，在一定酸性条件下加热搅拌后进行缩合加氢反应，得反应液，回收反应液中的反应副产物，再经精馏分离即得防老剂4010na。
4、相对于现有技术，本申请的实施例至少具有如下优点或有益效果：
5、1、本专利技术提供的一种防老剂4010na的制备方法，该制备方法采用贵金属催化剂在固定床上合成防老剂4010na，并对原料进行了简单的预处理，预处理步骤在一定酸性条件下进行，酸性条件下有助于丙酮和rt反应中间体亚胺结构的席夫碱生成，席夫碱是该反应的重要中间体。此外，预处理过程将一步合成过程分成两步进行，提高了重要中间体席夫碱的形成，大量的席夫碱形成不仅提高了后续加氢反应的4010na的选择性，还进一步降低了反应压力和反应温度，使得在该条件下的丙酮难以氢化，从而使副反应中异丙醇含量显著降低。
6、2、本专利技术提供的一种防老剂4010na的制备方法具有连续操作性、操作简便，反应条件更加温和，避免采用粉末催化剂因过滤所造成的催化剂损失，可降低生产成本等优点。
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1.一种防老剂4010NA的制备方法，其特征在于，该制备方法步骤包括：将丙酮与4-氨基二苯胺混合，在一定酸性条件下加热搅拌后进行缩合加氢反应，得反应液；回收所述反应液中的反应副产物，再经精馏分离即得所述防老剂4010NA。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热搅拌的温度为20-100℃；优选的，所述加热搅拌的温度为20-60℃；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述加热搅拌在空气或氮气氛围下进行。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述酸性条件具体为：添加固体酸调节pH为5-6；优选的，所述pH为6；
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述固体酸的质量百分比为0.1-1％；优选的，所述固体酸的质量百分比为0.5％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述丙酮和所述4-氨基二苯胺质量比为(1-5):(1-3)；优选的，所述丙酮和所述4-氨基二苯胺质量比为(1-3):1。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述缩合加氢反应的进料氢油比，即氢气体积流量与原料体积流量的比例为(100-700):1；优选的，所述氢油比为(200-500):1。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述缩合加氢反应在催化剂存在的条件下进行；优选的，所述催化剂为贵金属负载催化剂；最优选的，所述贵金属为Pt或Pd；
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的载体为椰壳炭；优选的，所述椰壳炭的比表面积≥1000m2/g，孔容为0.3-2.5g/ml，孔径0.5-2.5nm，灰分≤5％，吸水率为40-85％；最优选的，所述吸水率为60％。
...【技术特征摘要】
1.一种防老剂4010na的制备方法，其特征在于，该制备方法步骤包括：将丙酮与4-氨基二苯胺混合，在一定酸性条件下加热搅拌后进行缩合加氢反应，得反应液；回收所述反应液中的反应副产物，再经精馏分离即得所述防老剂4010na。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热搅拌的温度为20-100℃；优选的，所述加热搅拌的温度为20-60℃；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述加热搅拌在空气或氮气氛围下进行。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述酸性条件具体为：添加固体酸调节ph为5-6；优选的，所述ph为6；
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述固体酸的质量百分比为0.1-1％；优选的，所述固体酸的质量百分比为0.5％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述丙酮和所述4-氨基二苯胺质量比为(1-5):(1...
【专利技术属性】
技术研发人员：汪凯军，黄伟，管庆宝，贾凤，储政，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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