【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种非均相界面辅助合成片状磷酸铁的方法，具体地说是一种利用两相界面反应辅助合成片状磷酸铁前驱体的制备方法。
技术介绍
1、近年来，磷酸铁锂电池凭借其安全性、电压平台稳定、倍率性能良好等优点而成为装机量最大的电池，其中磷酸铁锂材料也成为了众多锂离子电池正极材料研究的热点。然而，磷酸铁锂当前还存在电子电导率低于锂离子扩散速度以及压实密度低等问题，这严重阻碍了磷酸铁锂大规模应用及发展。当前，应对电子电导率低的常规解决办法是将磷酸铁锂向纳米化方向发展。颗粒尺寸越小，离子扩散路径越短，离子迁移速率越快，材料的电化学性能也越好，但纳米化会严重降低材料的压实密度，因此需开发其它类型的技术来提升材料的电子电导率同时也不会降低材料的压实密度。二维纳米材料凭借其独特的性质可提升材料的电子电导率，从而支持自由电子的超高速传输来提升材料的电化学性能。此外，二维纳米材料的团聚及错位堆叠结构也能有效填补材料空隙，从而显著提升材料的体积密度。
2、磷酸铁是固相法制备磷酸铁锂的主要前驱体之一，磷酸铁的结构对磷酸铁锂的形貌和尺寸具有重要影响，采用二维片状磷酸铁作为合成磷酸铁锂的前驱体材料，能有效减小材料粒径，促进离子迁移与扩散，增加材料电化学性能。二维纳米材料的堆叠有助于提升材料的压实密度。因此，二维片状磷酸铁前驱体可用于制备高能量密度及高压实型磷酸铁锂。
技术实现思路
1、为了开发高压实、高能量密度型磷酸铁锂材料，本专利技术提供了一种非均相界面辅助合成片状磷酸铁的方法，用于制备满足上述类
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供一种非均相界面辅助合成片状磷酸铁的方法，其制备方法包括下述步骤：
3、s1、将磷源溶液中加入氧化剂后再滴加铁源溶液进行非均相界面反应，反应完成后，陈化得到反应液料浆；
4、s2、将s1中的反应液料浆静置分层，下层反应液料浆经洗涤得后，加水浓磷酸将溶液ph调整至1.0-1.5，高速搅拌混合均匀，高温陈化后得到磷酸铁料浆；
5、s3、将s2中的磷酸铁料浆过滤洗涤，然后进行喷雾干燥、煅烧处理得到无水磷酸铁。
6、所述步骤s1中磷源为可溶性磷酸氢二铵、磷酸二氢铵和磷酸氢二钠中的一种或多种；铁源为苯乙酸亚铁、苯甲酸亚铁或硬脂酸亚铁中的一种或多种；有机溶剂为苯、甲苯或二甲苯中的一种或多种。所述的非均相界面为水相与有机相所组成的界面，有机溶剂为不溶于水且密度低于水的有机溶液，利于后续分层处理；依据相似相容原理，所述铁源为易溶于该有机溶剂的有机铁盐。
7、所述步骤s2中氧化剂为h2o2、o2、空气中一种或多种混合物。控制原料b滴加时间为30 min，搅拌转速为600-1200 rpm，滴加完毕后搅拌转速为300-400 rpm，反应时间为50-60min。
8、所述步骤s3中滤饼、去离子水和浓磷酸质量比为10-15:20-25:1-1.6，搅拌转速为400-600 rpm，在90-95 ℃条件下反应70-80 min。上层有机溶剂经0.1-0.5 mol·l-1的高锰酸钾溶液氧化，再利用去离子水萃取净化，循环利用于原料b的配制。
9、所述步骤s4中的升温速率为5-10 ℃/min，烧结温度为550-650 ℃，烧结时间控制在3-8 h。
10、通过非均相界面辅助合成二维片状磷酸铁，本专利技术具有以下增益效果：
11、1）本专利技术利用非均相界面辅助合成装置提供了有机相与水相界面反应区，该方法采用高速剪切力搅拌构筑多位点油-水反应界面，在水相与有机相界面处反应生成磷酸铁晶核，同时诱导fe3+和po43-沿晶核表面取向生长，进而得到二维片状磷酸铁。通过该方法合成的材料形貌规整，磷酸铁粒径小（d50为3~4 um）、厚度窄（50~100 nm），可用于合成高压实型磷酸铁锂。
12、2）采用有机铁盐为铁源，依据相似相容原理提高了原料的溶解度。此外，有机溶剂容易与水相分离，经反应、萃取后任可循环利用于原料的配制，具有良好的实用价值和经济价值。
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1.一种非均相界面辅助合成片状磷酸铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的非均相界面辅助合成片状磷酸铁的方法，其特征在于，步骤S1中控制磷源于铁源中的P：Fe摩尔比为1:1~1.5:1。
3.根据权利要求1所述的非均相界面辅助合成片状磷酸铁的方法，其特征在于，步骤S1中磷源选自可溶性磷酸氢二铵、磷酸二氢铵和磷酸氢二钠中的一种或多种；铁源为苯乙酸亚铁、苯甲酸亚铁或硬脂酸亚铁中的一种或多种；所述的氧化剂选自H2O2、O2、空气中一种或多种混合物。
4.根据权利要求3所述的非均相界面辅助合成片状磷酸铁的方法，其特征在于，所述的磷源与铁源溶液采用水和有机溶剂配置，其中，所述的有机溶剂选自苯、甲苯或二甲苯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的非均相界面辅助合成片状磷酸铁的方法，其特征在于，步骤S1中所述非均相界面反应过程中，铁源溶液的滴加速度为130-200 mL/min；滴加过程中搅拌速度为600-1200 rpm；滴加完毕后搅拌转速为300-400 rpm，反应时间为50-60 min。
6.根据权利
7.根据权利要求1所述的非均相界面辅助合成片状磷酸铁的方法，其特征在于，步骤S2中加入水和浓磷酸后，400-600 rpm下搅拌分散均匀，升温至90-95 ℃条件下反应70-80min。
8.根据权利要求1所述的非均相界面辅助合成片状磷酸铁的方法，其特征在于，步骤S3中的煅烧过程中，升温速率为5-10 ℃/min，烧结温度为550-650 ℃，烧结时间控制在3-8h。
...【技术特征摘要】
1.一种非均相界面辅助合成片状磷酸铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的非均相界面辅助合成片状磷酸铁的方法，其特征在于，步骤s1中控制磷源于铁源中的p：fe摩尔比为1:1~1.5:1。
3.根据权利要求1所述的非均相界面辅助合成片状磷酸铁的方法，其特征在于，步骤s1中磷源选自可溶性磷酸氢二铵、磷酸二氢铵和磷酸氢二钠中的一种或多种；铁源为苯乙酸亚铁、苯甲酸亚铁或硬脂酸亚铁中的一种或多种；所述的氧化剂选自h2o2、o2、空气中一种或多种混合物。
4.根据权利要求3所述的非均相界面辅助合成片状磷酸铁的方法，其特征在于，所述的磷源与铁源溶液采用水和有机溶剂配置，其中，所述的有机溶剂选自苯、甲苯或二甲苯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的非均相界面辅助合成片状磷酸铁的方法，其特征在于，步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员：林立，覃海权，王杰，沈维云，王浩伟，邓青松，秦永泽，王祖静，郑磊，
申请(专利权)人：宜都兴发化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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