【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于二氧化锆无机非金属陶瓷材料，具体涉及一种二氧化锆中空纳米球的制备方法。
技术介绍
1、氧化锆本身具有高熔点、高电阻率、高折射率和低膨胀系数等性质，使其成为重要的耐高温材料、陶瓷绝缘体以及陶瓷遮光剂。二氧化锆中空纳米球这一高性能陶瓷是现代高新技术产业发展中不可或缺的重要基础材料，其与传统材料相比，其具有质量轻、耐高温、耐腐蚀、硬度高、抗氧化等性能，在电子、航空航天、机械、汽车、冶金及石油化工等国民经济领域具有广阔的应用前景。然而传统溶剂热法制备空心锆球存在工艺耗时、产率低、锆球尺寸参差且产生化学废液污染环境等严重问题，限制了二氧化锆中空纳米球材料的进一步发展与应用。
技术实现思路
1、针对上述现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种二氧化锆中空纳米球的制备方法，解决了传统水热法制备空心锆球存在的工艺耗时、产率低、锆球尺寸参差、且产生化学废液污染等严重问题。
2、为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种二氧化锆中空纳米球的制备方法，包括以下步骤：
4、将碱式锆盐溶解于乙酰丙酮和正丁醇的混合醇溶剂中，混合搅拌得到透明溶液；
5、对所述透明溶液进行微波溶剂热处理，然后经后处理得到二氧化锆中空纳米球。
6、在本专利技术优选的实施方式中，所述碱式锆盐为八水合氧氯化锆或硝酸氧化锆，选用碱式锆盐保证反应的速率和均匀性。
7、在本专利技术优选的实施方式中，所述后处理操作为：将溶剂热处理后得到的物
8、在本专利技术优选的实施方式中，碱式锆盐与混合醇溶剂的用量比为1g：50～100ml。
9、在本专利技术优选的实施方式中，混合醇溶剂中，乙酰丙酮和正丁醇的体积比为1:0.5～2。
10、在本专利技术优选的实施方式中，微波加热功率为300～400w，微波溶剂热处理温度为100～200℃，微波辐射时间为10～40min。
11、在本专利技术优选的实施方式中，搅拌转速为50～70r/min，搅拌时间为10～15min。
12、在本专利技术优选的实施方式中，所述超声清洗的超声波频率为28～30khz，声强与物料质量比为9～10w/g，超声处理时间为20～30min。
13、在本专利技术优选的实施方式中，干燥方式为鼓风干燥机，鼓风干燥温度为60～70℃，干燥时间为5～6h。
14、与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果是：
15、1、本专利技术采用乙酰丙酮和正丁醇作为混合醇溶剂，使其在微波醇热的过程中，zr+离子与乙酰丙酮先发生第一阶段的络合反应，随后乙酰丙酮与正丁醇产生醇热反应，消耗乙酰丙酮，使zr+离子得到释放，当zr+浓度达到一定浓度，产生的非晶态粒子聚集成实心球，而后，随着微波的持续辐射，溶液中的热量积累，实心球由内向外发生第二阶段的熟化反应，实心球失水，内核缩聚，逐渐由小到无，形成中空纳米球。
16、2、本专利技术提出的微波溶剂热法合成二氧化锆中空纳米球的制备方法，相比于传统水热法具有绿色环保、节能高产、减少废液产生的巨大优势，广泛应用于金属、陶瓷等材料的制备过程，且微波溶剂热的过程中可以通过与微波的耦合作用，形成微波热点，积累热量，提高原子界面扩散速率，实现材料的均匀生长，且能够实现在低温下快速制备二氧化锆中空纳米球材料，为二氧化锆中空纳米球的工业规模化制备应用指明了发展方向。
17、3、本专利技术将微波溶剂热技术应用到核壳二氧化锆中空纳米材料这一具有广泛应用领域的无机非陶瓷材料，扩大了微波溶剂热法合成特殊结构陶瓷的范围。
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1.一种二氧化锆中空纳米球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的二氧化锆中空纳米球的制备方法，其特征在于，所述碱式锆盐为八水合氧氯化锆或硝酸氧化锆。
3.根据权利要求1所述的二氧化锆中空纳米球的制备方法，其特征在于，所述后处理操作为：将溶剂热处理后得到的物料冷却至室温，得到沉淀，之后对沉淀进行超声分散，清洗，分离，干燥。
4.根据权利要求1所述的二氧化锆中空纳米球的制备方法，其特征在于，碱式锆盐与混合醇溶剂的用量比为1g：50～100mL。
5.根据权利要求1所述的二氧化锆中空纳米球的制备方法，其特征在于，混合醇溶剂中，乙酰丙酮和正丁醇的体积比为1:0.5～2。
6.根据权利要求1所述的二氧化锆中空纳米球的制备方法，其特征在于，微波加热功率为300～400W，微波溶剂热处理温度为100～200℃，微波辐射时间为10～40min。
7.根据权利要求1所述的二氧化锆中空纳米球的制备方法，其特征在于，搅拌转速为50～70r/min，搅拌时间为10～15min。
8.根据权利要求
9.根据权利要求1所述的二氧化锆中空纳米球的制备方法，其特征在于，干燥方式为鼓风干燥机，鼓风干燥温度为60～70℃，干燥时间为5～6h。
...【技术特征摘要】
1.一种二氧化锆中空纳米球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的二氧化锆中空纳米球的制备方法，其特征在于，所述碱式锆盐为八水合氧氯化锆或硝酸氧化锆。
3.根据权利要求1所述的二氧化锆中空纳米球的制备方法，其特征在于，所述后处理操作为：将溶剂热处理后得到的物料冷却至室温，得到沉淀，之后对沉淀进行超声分散，清洗，分离，干燥。
4.根据权利要求1所述的二氧化锆中空纳米球的制备方法，其特征在于，碱式锆盐与混合醇溶剂的用量比为1g：50～100ml。
5.根据权利要求1所述的二氧化锆中空纳米球的制备方法，其特征在于，混合醇溶剂中，乙酰丙酮和正丁醇的体积比为1:0.5～2。
<...【专利技术属性】
技术研发人员：高前程，关莉，刘浩佳，宋勃震，刘要红，宋礼猛，赵彪，张一铭，李珂，张锐，
申请(专利权)人：郑州航空工业管理学院，
类型：发明
国别省市：
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