【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种磷酸含量的测定方法，具体涉及一种用电位滴定法测定磷酸含量的方法，属于检测。
技术介绍
1、磷酸又名正磷酸，是一种较为常见的无机酸，可与水混溶，混溶于乙醇，几乎没有氧化性，具有酸的通性，其酸性比盐酸、硫酸、硝酸弱，但比醋酸、硼酸等强。磷酸应用领域较为广泛，是一种重要的化工原料。工业级磷酸尤其是低品质磷酸中常含有一定量的金属杂质，主要来自原料磷矿石及湿法磷酸生产工艺过程的产生的杂质元素，主要为镁、铝、钙等金属杂质。
2、磷酸含量的测定方法目前主要是以喹钼柠酮重量法和容量法滴定为主。重量法测定磷酸含量时，是在酸性介质中，试样溶液中的正磷酸根与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥和称量，根据所得沉淀的质量换算为磷含量，此方法需提前配制喹钼柠酮试剂，且测试流程繁琐耗时较长。容量法通过人工滴定以一定浓度的氢氧化钠溶液为标准滴定溶液，进行酸碱中和滴定，通过指示剂颜色变化来判断滴定终点，以消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积来计算出磷酸含量。由于滴定终点需要靠指示剂颜色变化来判断，人为的滴定终点判断及滴定管读数容易产生误差。
技术实现思路
1、本为解决
技术介绍
中所述问题，本专利技术提供一种操作简单、准确度高、重复性好、检测时间短的磷酸含量测定方法。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案具体如下：
3、一种电位滴定法测定磷酸含量的方法，包括如下步骤：
4、(1)方法建立：在电位滴定仪上建立“标定氢氧化钠”、“测定磷
5、“标定氢氧化钠”的测试方法中氢氧化钠标准液的浓度(单位为mol/l)计算公式为：
6、
7、式中：v1为滴定试样溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为ml。
8、式中：m1为称取的基准邻苯二甲酸氢钾质量的数值，单位为g。
9、式中：m为邻苯二甲酸氢钾(khc8h4o4)的摩尔质量的数值，单位为g/mol(m＝204.2)。
10、“测定磷酸含量”的测试方法中磷酸含量的计算公式为：
11、
12、式中：v2为滴定试样溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为ml。
13、式中：m2为所取试样的质量的数值，单位为g
14、式中：titer为上一步“标定氢氧化钠”标定的氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为mol/l。
15、式中：m为磷酸(1/2h3po4)的摩尔质量的数值，单位为g/mol(m＝49.00)。
16、(2)样品的称取：称取干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾置于专用烧杯中，记录质量m1(g)；称取磷酸样品置于专用烧杯中，记录质量m2(g)加入一定量的掩蔽剂，加入少量纯水，并将所有烧杯置于样品盘上。
17、(3)样品的测定：在全自动电位滴定仪上测试序列中输入方法“标定氢氧化钠”对应的样品量及方法“测定磷酸含量”对应的样品量，点击开始，样品测试达到终点时全自动电位滴定仪会自动停止，会自动记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积v1，自动计算出氢氧化钠标准滴定溶液浓度结果(单位：mol/l)，当该方法对应的基准试剂邻苯二甲酸氢钾样品数量测试完成后，仪器自动计算平均结果得到氢氧化钠标准滴定溶液浓度结果titer(单位：mol/l)，并进入“测定磷酸含量”方法，进行磷酸样品测试，样品测试达到终点时全自动电位滴定仪会自动停止，会自动记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积v2，自动计算出磷酸含量结果(％)。
18、优选的，所述磷酸为工业级磷酸或者杂质含量更高的低品质磷酸。
19、优选的，所述步骤(1)中氢氧化钠标准溶液浓度一般为0.5mol/l。
20、优选的，所述步骤(1)中氢氧化钠标准溶液的配制方法为：称取500g氢氧化钠于聚乙烯烧杯中，加入400ml去离子水搅拌至基本溶解，将溶液转移至聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮(放置时间至少一周)。准确吸取上述溶液的上层清液26ml于聚乙烯容器中，注入1000ml无co2的水中，摇匀。
21、优选的，所述步骤(1)中“标定氢氧化钠”方法中，设定条件为：加入辅助试剂纯水体积为40ml，搅拌速度30％，滴定管体积20ml，预馈液体积为12ml。
22、优选的，所述步骤(1)中“磷酸含量测定”方法中，设定条件为：加入辅助试剂纯水体积为40ml，搅拌速度30％，滴定管体积20ml，预馈液体积为14ml。
23、优选的，所述步骤(2)中工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的干燥温度为105～110℃。
24、优选的，所述步骤(2)中工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾称取的质量为1.5000±0.0010。
25、优选的，所述步骤(2)中磷酸样品称取的质量为0.5000±0.0010。
26、优选的，所述步骤(2)中掩蔽剂为酒石酸钾钠，浓度为10％～50％，加入量为1～3ml。
27、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
28、相比于传统手工滴定法中的指示剂突变不明显，终点不好辨别，喹钼柠酮重量法的操作烦琐，费时较长，本专利技术利用全自动电位滴定仪测定磷酸含量，通过仪器判断，可避免手工滴定时所判断的终点误差和手工操作时产生的人为误差，加入了掩蔽剂，对金属阳离子进行掩蔽，减少滴定过程中金属阳离子与氢氧根离子反应来带的误差，提高了数据结果的分析效率和准确性，且所需的样品重量少，同时可检测大批量样品，消耗的试剂少，不需要添加指示剂。
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1.一种电位滴定法测定磷酸含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的电位滴定法测定磷酸含量的方法，其特征在于，所述磷酸为工业级磷酸或者含有杂质的磷酸。
3.根据权利要求1所述的电位滴定法测定磷酸含量的方法，其特征在于，步骤(1)中氢氧化钠标准溶液浓度为0.5-1.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的电位滴定法测定磷酸含量的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中标定氢氧化钠方法中，设定条件为：加入辅助试剂纯水体积为40mL，搅拌速度30r/min，滴定管体积20mL，预馈液体积为12mL。
5.根据权利要求1所述的电位滴定法测定磷酸含量的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中磷酸含量测定方法中，设定条件为：加入辅助试剂纯水体积为40mL，搅拌速度30r/min，滴定管体积20mL，预馈液体积为14mL。
6.根据权利要求1所述的电位滴定法测定磷酸含量的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾检测前在温度为105～110℃下进行干燥。
7.根据权利要求1所述的电位滴定法
8.根据权利要求1所述的电位滴定法测定磷酸含量的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中磷酸样品称取的质量为0.5000±0.0010。
9.根据权利要求1所述的电位滴定法测定磷酸含量的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中掩蔽剂为酒石酸钾钠，浓度为10％～50％，加入量为1～3ml。
...【技术特征摘要】
1.一种电位滴定法测定磷酸含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的电位滴定法测定磷酸含量的方法，其特征在于，所述磷酸为工业级磷酸或者含有杂质的磷酸。
3.根据权利要求1所述的电位滴定法测定磷酸含量的方法，其特征在于，步骤(1)中氢氧化钠标准溶液浓度为0.5-1.0mol/l。
4.根据权利要求1所述的电位滴定法测定磷酸含量的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中标定氢氧化钠方法中，设定条件为：加入辅助试剂纯水体积为40ml，搅拌速度30r/min，滴定管体积20ml，预馈液体积为12ml。
5.根据权利要求1所述的电位滴定法测定磷酸含量的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中磷酸含量测定方法中，设定条件为：加入辅助试剂纯水体积为40...
【专利技术属性】
技术研发人员：王祖静，沈维云，马会娟，郑磊，曾桂花，刘爱平，姜桃，谭海涛，郑小雨，
申请(专利权)人：宜都兴发化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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