【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及crn涂层，具体涉及一种高抗氧化性能crn涂层的制备方法。
技术介绍
1、crn涂层作为事故容错性材料（atf）研究，利用crn涂层的特性来提高材料的容错性能。crn涂层具有优异的硬度、耐磨性和耐腐蚀性，能够在高温、高压和恶劣环境下保持稳定的性能，除了满足减少锆合金高温水蒸气下氧化和氢气产生的主要功能以外，还具有低成本、开发周期短等优点。
2、2011年3月，日本核岛事故发生，锆合金包壳在高温（1200℃）情况下会与水蒸气反应产生大量氢气（zr+2h20→zro2+2h2↑），产生氢爆以及放射物的释放。研究新的核燃料系统或者提高现有的核燃料的事故容错性能是该领域的研究热点和发展趋势。
3、atf包壳是研究新型核燃料的关键材料之一，目的在于降低严重事故时包壳材料与高温的反应速率，保证包壳在高温条件下的力学性能和结构完整性，为紧急事故处理获取更多的反应时间。
4、在包壳上镀涂层具有低成本、开发周期短的优点受到许多atf研究者的青睐。其中cr基涂层中crn的优异的抗高温氧化性能而受到广泛的关注。多弧离子镀膜技术作为一种pvd（物理气相沉积）技术有着镀膜致密度高、强度和耐久性好、附着强度好等优点。然而镀膜参数包括温度、时间、靶电流、偏压、压强等因素会导致镀膜质量的差别甚大。对于crn涂层来说，判断抗氧化性好坏的标准在其于高温下氧化反应一段时间之后的增重大小和涂层结构完好与否。
5、综上，基于现有的多弧离子镀膜技术，提供最优的镀膜参数，使制备的crn涂层致密度高，与zr合金附着
技术实现思路
1、为解决上述
技术介绍
中提出的问题。本专利技术高抗氧化性的crn涂层制备方法，基于多弧离子镀膜技术，提供最优的镀膜参数，使制备的crn涂层致密度高，与zr合金附着紧密，使其在高温下也具有优异的抗氧化性能无弯曲。
2、为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案为：一种高抗氧化性能crn涂层的制备方法，包括以下制备步骤：
3、s1、将zr合金板切割成片状；
4、s2、将片状样品放进退火装置退火；
5、s3、用粗糙度号数逐渐变大的三种砂纸依次打磨片状样品；
6、s4、将打磨完成的片状样品进行清洗并干燥，将清洗干燥完成的片状样品悬挂于多弧离子镀膜机的腔室中，将纯cr靶分别装到第一靶位和第二靶位；
7、s5、对腔室内抽真空，再加热使腔室温度达到镀膜温度，经过渡层工序1、过渡层工序2和过渡层工序3给片状样品镀过渡涂层；
8、s6、通过crn涂层镀膜工序4给片状样品镀crn涂层；
9、s7、片状样品镀crn涂层结束后，将腔室温度降至室温，同时将腔室内真空度升高，制得高抗氧化性能crn涂层。
10、作为本技术方案的进一步阐述：
11、优选地，步骤s1中，将zr合金板材切割成尺寸为25.00mm*15.00mm*2.50mm的片状。
12、优选地，步骤s2中，片状样品退火温度为650℃±10℃，退火时间为1小时～1.5小时。
13、优选地，步骤s3中，分别用粗糙度为240#、600#和800#的砂纸依次打磨样品，每更换一次粗糙度的砂纸，将片状样品旋转90°使得磨削的方向与前磨痕方向垂直，以便观察，使得前序磨痕完全消除。
14、优选地，步骤s4中，打磨完成的片状样品清洗是通过放置于装有酒精/丙酮混合溶液的烧杯中，用超声波清洗设备清洗10分钟～20分钟进行的，清洗完成后用氮气进行干燥。
15、优选地，步骤s5中，腔室内抽真空，使得真空度降低至1*10-3pa，镀膜温度为400℃±5℃，过渡层工序1、过渡层工序2、过渡层工序3和crn涂层镀膜工序4均需设定时间、压强、偏压、百分比、档位、电压、频率及第一弧靶和第二弧靶的电流的镀膜参数。
16、优选地，步骤s5中，过渡层工序1的镀膜参数：时间为10s～12s，通入氩气并保持压强为0.5pa～0.6pa，偏压为480v～500v，百分比为50～60，档位为2，电压为50v～60v，频率为1，第一弧靶和第二弧靶的电流为0a；过渡层工序2的镀膜参数：时间为110s～120s，通入氩气并保持压强为0.5pa～0.6pa，偏压为480v～500v，百分比为50～60，档位为2，电压为50v～60v，频率为1，第一弧靶和第二弧靶的电流为100a～110a；过渡层工序3的镀膜参数：时间为1100s～1200s，通入氩气并保持压强为0.5pa～0.6pa，偏压为300v～330v，百分比为60～70，档位为1，电压为50v～60v，频率为1，第一弧靶和第二弧靶的电流为100a～110a；步骤s6中，crn涂层镀膜工序4的镀膜参数：时间为7200s～7300s，停止氩气通入同时通入氮气并保持压强为1.0～1.1pa，偏压为125v～200v，百分比为60～70，档位为1，电压为50v～60v，频率为1，第一弧靶和第二弧靶的电流为100a～110a。
17、优选地，步骤s7中，腔室温度降至室温的同时将腔室内真空度升高至105pa完成高抗氧化性能crn涂层的制备。
18、优选地，所述zr合金选用zr-702合金。
19、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
20、本专利技术通过对温度、时间、压强、偏压、靶电流等镀膜参数的设定，使得zr合金crn涂层致密度高，能与zr合金附着紧密，在高温下也具有优异的抗氧化性能，整体镀膜质量高。
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1.一种高抗氧化性能CrN涂层的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的高抗氧化性能CrN涂层的制备方法，其特征在于：步骤S1中，将Zr合金板材切割成尺寸为25.00mm*15.00mm*2.50mm的片状。
3.根据权利要求1所述的高抗氧化性能CrN涂层的制备方法，其特征在于：步骤S2中，片状样品退火温度为650℃±10℃，退火时间为1小时～1.5小时。
4.根据权利要求1所述的高抗氧化性能CrN涂层的制备方法，其特征在于：步骤S3中，分别用粗糙度为240#、600#和800#的砂纸依次打磨样品，每更换一次粗糙度的砂纸，将片状样品旋转90°使得磨削的方向与前磨痕方向垂直，以便观察，使得前序磨痕完全消除。
5.根据权利要求1所述的高抗氧化性能CrN涂层的制备方法，其特征在于：步骤S4中，打磨完成的片状样品清洗是通过放置于装有酒精/丙酮混合溶液的烧杯中，用超声波清洗设备清洗10分钟～20分钟进行的，清洗完成后用氮气进行干燥。
6.根据权利要求1所述的高抗氧化性能CrN涂层的制备方法，其特征在于：步
7.根据权利要求6所述的高抗氧化性能CrN涂层的制备方法，其特征在于：步骤S5中，过渡层工序1的镀膜参数：时间为10S～12S，通入氩气并保持压强为0.5Pa～0.6Pa，偏压为480V～500V，百分比为50～60，档位为2，电压为50V～60V，频率为1，第一弧靶和第二弧靶的电流为0A；过渡层工序2的镀膜参数：时间为110S～120S，通入氩气并保持压强为0.5Pa～0.6Pa，偏压为480V～500V，百分比为50～60，档位为2，电压为50V～60V，频率为1，第一弧靶和第二弧靶的电流为100A～110A；过渡层工序3的镀膜参数：时间为1100S～1200S，通入氩气并保持压强为0.5Pa～0.6Pa，偏压为300V～330V，百分比为60～70，档位为1，电压为50V～60V，频率为1，第一弧靶和第二弧靶的电流为100A～110A；步骤S6中，CrN涂层镀膜工序4的镀膜参数：时间为7200S～7300S，停止氩气通入同时通入氮气并保持压强为1.0～1.1Pa，偏压为125V～200V，百分比为60～70，档位为1，电压为50V～60V，频率为1，第一弧靶和第二弧靶的电流为100A～110A。
8.根据权利要求1所述的高抗氧化性能CrN涂层的制备方法，其特征在于：步骤S7中，腔室温度降至室温的同时将腔室内真空度升高至105Pa完成高抗氧化性能CrN涂层的制备。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的高抗氧化性能CrN涂层的制备方法，其特征在于：所述Zr合金选用Zr-702合金。
...【技术特征摘要】
1.一种高抗氧化性能crn涂层的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的高抗氧化性能crn涂层的制备方法，其特征在于：步骤s1中，将zr合金板材切割成尺寸为25.00mm*15.00mm*2.50mm的片状。
3.根据权利要求1所述的高抗氧化性能crn涂层的制备方法，其特征在于：步骤s2中，片状样品退火温度为650℃±10℃，退火时间为1小时～1.5小时。
4.根据权利要求1所述的高抗氧化性能crn涂层的制备方法，其特征在于：步骤s3中，分别用粗糙度为240#、600#和800#的砂纸依次打磨样品，每更换一次粗糙度的砂纸，将片状样品旋转90°使得磨削的方向与前磨痕方向垂直，以便观察，使得前序磨痕完全消除。
5.根据权利要求1所述的高抗氧化性能crn涂层的制备方法，其特征在于：步骤s4中，打磨完成的片状样品清洗是通过放置于装有酒精/丙酮混合溶液的烧杯中，用超声波清洗设备清洗10分钟～20分钟进行的，清洗完成后用氮气进行干燥。
6.根据权利要求1所述的高抗氧化性能crn涂层的制备方法，其特征在于：步骤s5中，腔室内抽真空，使得真空度降低至1*10-3pa，镀膜温度为400℃±5℃，过渡层工序1、过渡层工序2、过渡层工序3和crn涂层镀膜工序4均需设定时间、压强、偏压、百分比、档位、电压、频率及第一弧靶和第二弧靶的电流的镀膜参数。
7.根据权利要求6所述的高抗氧化性能crn涂...
【专利技术属性】
技术研发人员：党卫安，
申请(专利权)人：东莞市典雅五金制品有限公司，
类型：发明
国别省市：
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