一种利用土壤吹扫捕集原理测定低粘度羟基硅油中羟基含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用土壤吹扫捕集原理测定低粘度羟基硅油中羟基含量的方法，将干燥后的溶剂加入格氏试剂，密封，得到反应溶液；称取不同质量的标准样品于捕集管中，之后迅速加入反应溶液，摇匀备用；将空白与配置好的标准样品置于自动吹扫捕集仪上，采用设定的方式进行气体捕集与样品测试，根据气相色谱测试结果进行浓度与峰面积的标准曲线绘制；将低粘度羟基硅油样品进行检测，根据标准曲线计算出羟基硅油中羟基含量羟基硅油中羟基与格氏试剂会发生反应生成醇盐和烃，反应迅速，在格氏试剂过量情况下，羟基硅油中羟基上的活泼氢可完全转化成烷烃，采用土壤吹扫捕集模式对产生的烷烃进行富集进样，误差可忽略不，具有极强的稳定性与可靠性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术分析检测，具体涉及一种利用土壤吹扫捕集原理测定低粘度羟基硅油中羟基含量的方法。

技术介绍

1、羟基硅油又称二甲基羟基硅油，结构式为ho[(ch3)2sio]nh，是以重复的硅氧键为主链，甲基为侧基并以羟基封端的线型聚合物。这种硅油无色透明，无味、无臭，具有甲基硅油的特点。低粘度的羟基硅油广泛用作硅橡胶加工时的结构控制剂，能有效地控制混炼胶与白碳黑之间的结构化作用，改善硅橡胶加工性能，延长胶料的存放期，还用作织物、皮革、纸张的防水、柔软和防粘处理剂等。羟基硅油是一种常见的有机硅化合物，它具有优异的物理和化学性质，被广泛应用于化妆品、医药、润滑剂等领域。

2、羟基含量是羟基硅油的重要指标，羟基含量越多，羟基硅油的亲水性和表面活性能力也就越强。羟基硅油的羟基含量与其分子结构有关。低粘度羟基硅油羟基含量的测定方法有很多种，其中最常用的是酸碱滴定法和红外光谱法，但是由于羟基硅油不溶于乙醇等亲水有机溶剂，给酸碱滴定带来极大的不便和误差，红外光谱法的灵敏度和精确度较低，对物质的定量分析较为困难。近年来，量气法以及气相色谱法逐渐成为测试羟基含量≥6%本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种利用土壤吹扫捕集原理测定低粘度羟基硅油中羟基含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的利用土壤吹扫捕集原理测定低粘度羟基硅油中羟基含量的方法，其特征在于，步骤（1）中溶剂为四氢呋喃、甲苯、二甲苯、四氯化碳中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的利用土壤吹扫捕集原理测定低粘度羟基硅油中羟基含量的方法，其特征在于，步骤（1）中干燥剂为4A分子筛、氢化钙、无水氯化钙中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的利用土壤吹扫捕集原理测定低粘度羟基硅油中羟基含量的方法，其特征在于，步骤（2）中所述格氏试剂为甲基碘化镁、甲基氯化镁、叔丁基氯...

【技术特征摘要】

1.一种利用土壤吹扫捕集原理测定低粘度羟基硅油中羟基含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的利用土壤吹扫捕集原理测定低粘度羟基硅油中羟基含量的方法，其特征在于，步骤（1）中溶剂为四氢呋喃、甲苯、二甲苯、四氯化碳中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的利用土壤吹扫捕集原理测定低粘度羟基硅油中羟基含量的方法，其特征在于，步骤（1）中干燥剂为4a分子筛、氢化钙、无水氯化钙中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的利用土壤吹扫捕集原理测定低粘度羟基硅油中羟基含量的方法，其特征在于，步骤（2）中所述格氏试剂为甲基碘化镁、甲基氯化镁、叔丁基氯化镁的乙醚溶液中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的利用土壤吹扫捕集原理测定低粘度羟基硅油中羟基含量的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的标准样品为苯基硅醇类物质，具体包括二苯基硅二醇、二甲基苯基硅醇、二乙基苯基硅醇中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的利用土壤吹扫捕集原理测定低粘度羟基硅油中羟基含量的方法，其特征在于，步骤（5）中所述吹扫捕集方式为土壤捕集模式，吹扫条件为：载气：高纯氮气≥99.999%...

【专利技术属性】
技术研发人员：辛梓杰，李海娟，肖靖，
申请(专利权)人：湖北兴瑞硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：