【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及铝锰钙合金中化学成分的检测方法，特别涉及一种铝锰钙合金中氧化铝含量的检测方法，具体而言，涉及炼钢用铝锰钙合金中氧化铝含量的检测方法，属于钢铁冶金化学分析。
技术介绍
1、钢水脱氧是炼钢生产过程中最重要的环节，通过向钢水中加入亲和力比铁强的金属元素，与氧发生反应生成不溶于钢水的氧化物，从而达到去除钢水中溶解氧的目的。常用的炼钢脱氧剂有锰、钙、硅和铝等。
2、铝锰钙合金是炼钢中常见的复合脱氧剂，主要利用铝锰钙合金中金属铝锰钙元素与氧反应达到炼钢脱氧效果。铝锰钙合金有效脱氧成分主要为金属元素，而铝锰钙合金中氧化铝不仅无法对钢水脱氧，且还会直接影响到脱氧效果及钢水质量。
3、现有技术无法对铝锰钙合金中氧化铝进行计量评级，铝锰钙合金质量评价仅通过测定样品中铝元素含量进行判断，这对炼钢脱氧存在巨大风险。
4、氧化铝含量的检测主要有容量法、光度法、电感耦合等离子发射光谱法、x射线荧光光谱法等，这些方法基本都是通过对样品中铝元素含量测定，然后以氧化铝的形式报出，没有对样品中金属铝和氧化铝进行区分检测，无法检测含有金属铝样品中三氧化二铝含量。
5、申请公布号cn104215541a的中国专利申请公开一种高效、准确检测高纯氧化铝含量及杂质含量的方法，样品通过盐酸处理后，检测氧化铝中杂质元素，再对未反应的氧化铝称重，计算出氧化铝及杂质元素含量。该专利技术方法仅适合于高纯氧化铝物料检测，无法把金属铝和氧化铝分离和检测，无法满足铝锰钙合金中氧化铝含量的检测。
6、申请公布号cn10
7、申请公布号cn112986486a的中国专利申请公开一种铝渣类脱氧剂金属铝含量的检测方法及样品制样方法，将样品制备成分粉状，用fecl3溶液与金属铝选择行反应，来区区分金属铝和氧化铝，该方法首先需要样品制备成粉状，无法避免粉状金属铝迅速氧化物问题，无法满足铝锰钙合金中氧化铝含量的检测。
8、申请公布号cn102607934a的中国专利申请公开铝锰钙铁合金的x射线荧光光谱分析用熔融制样方法，该专利技术方法仅适合于铝锰钙合金中铝元素含量的检测，没有区分出铝锰钙合金氧化铝和金属铝含量。
9、现有技术已公开方法中，无法实现将铝锰钙样品中氧化铝从试样中准确分离与提取；现有技术无法准确测定样品中三氧化二铝含量。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种铝锰钙合金中氧化铝含量的检测方法，主要解决现有铝锰钙合金中氧化铝含量无法准确、快速检测技术的技术问题；本专利技术方法通过对铝锰钙合金中氧化铝与金属铝有效分离，对氧化铝的有效提取，实现了铝锰钙合金中氧化铝准确快速测定。
2、本专利技术方法技术思路是，采用电解方法，对铝锰钙合金进行电解，电解作用下，铝锰钙合金中金属铝失去电子后，形成铝离子，并与溶液中乙二胺四乙酸二钠络合；铝锰钙合金中氧化铝无法电解，实现氧化铝与金属铝准确分离；收集氧化铝颗粒，将氧化铝处理成溶液后进行检测，计算出铝锰钙合金中氧化铝含量。
3、本专利技术采用的技术方案是，一种铝锰钙合金中氧化铝含量的检测方法，包括以下步骤：
4、1)制备样品，截取试样，控制试样尺寸为长为20～50mm，宽为20～40mm，厚度为0.5～2.0mm，去除样品表面氧化层后，将样品置于盛有有机溶剂试剂瓶中保存；
5、2)提取样品中氧化铝，先用电解法提取样品中的氧化铝，将样品置于电解槽中进行电解，样品为阳极，铂电极为阴极，饱和甘汞电极为参比电极；电解电流为70～120ma，电解量为500～10000c，电解液温度为50～60℃；所述电解液组分包括：体积浓度为5％～10％的盐酸，体积浓度为1％～1.5％的三乙醇胺，质量浓度为2％～3％的酒石酸，质量浓度为1％～2％的乙二胺四乙酸二钠溶液；
6、接着用清洗液浸泡电解后的样品，用超声波对清洗液中样品进行超声清洗；
7、然后对电解过样品后的电解液和清洗过电解后样品的清洗液进行减压过滤，收集过滤物和滤膜；
8、3)检测样品中氧化铝，将步骤2)中的滤膜和过滤物置于铂坩埚中，用高温灰化去除滤膜；
9、接着向坩埚中加入焦硫酸钾1.0～2.0g，将坩埚置于300～400℃高温炉中，高温熔融15～25min后，取出冷却；
10、用10～20ml盐酸溶液对坩埚内熔融物进行加热溶解，盐酸溶液的体积浓度为20～30％；
11、待溶解完全后，向溶液中加入质量浓度为50％的氢氧化钠溶液5～10ml，浓度为0.0100mol/l的乙二胺四乙酸二钠标准溶液10～25ml；
12、调节溶液的ph值为4～5；
13、向溶液中加入乙酸—乙酸铵缓冲溶液15～20ml；加热煮沸2～3min后，取出冷却至25～35℃；
14、向溶液中加入质量浓度为0.1％的亚硝基-r盐溶液3～5ml，亚硝基-r盐溶液作为指示剂；
15、对溶液进行滴定，用浓度为0.0100mol/l硫酸铜标准溶液滴定至溶液到黄绿色，停止滴定，读出硫酸铜的滴定体积；
16、4)计算铝锰钙合金中氧化铝的质量百分含量，铝锰钙合金中氧化铝质量百分含量根据公式一计算，公式一中，w为铝锰钙合金中氧化铝质量百分含量，单位为％；v1为加入edta标准溶液体积，单位为ml；c1为加入edta标准溶液浓度，单位为mol/l；v2为滴定硫酸铜标准溶液体积，单位为ml；c2为滴定用硫酸铜标准溶液浓度，单位为mol/l；m为三氧化二铝摩尔质量，单位为g/mol；m1为电解前的试样质量，单位为g；m2为电解后的试样质量，单位为g。
17、进一步，步骤1)样品表面氧化层采用氧化锆砂纸打磨；所述有机溶剂为丙酮、乙醚和甲醇中的任一种，效果佳。
18、进一步，步骤2)所述电解液溶液中的盐酸、酒石酸、乙二胺四乙酸二钠、三乙醇胺均为分析纯或以上级别；电解液中的水为实验室分析用水二级或以上级别；电解过程中，将电解槽置于恒温水槽中，恒温水槽中水温为50～60℃；清洗液为体积浓度为5～10％的盐酸溶液；过滤滤膜的材质为聚四氟乙烯，过滤滤膜的膜孔直径为0.05～0.10μm，效果佳。
19、进一步，步骤3)滤膜灰化温度为300～500℃，滤膜灰化时间为20～30min，效果佳。乙酸—乙酸铵缓冲溶液配置方法为称取77g乙酸铵溶于水中后，加59ml冰乙酸，用水稀释到1000ml，摇匀。
20、本专利技术基于申请人的如下研究，
21、1)电解液的设定
22、根据铝锰钙合金主要组本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种铝锰钙合金中氧化铝含量的检测方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的铝锰钙合金中氧化铝含量的检测方法，其特征是，步骤1)中所述的样品表面氧化层采用氧化锆砂纸打磨；所述有机溶剂为丙酮、乙醚和甲醇中的任一种。
3.如权利要求1所述的铝锰钙合金中氧化铝含量的检测方法，其特征是，所述电解液组分中的盐酸、酒石酸、乙二胺四乙酸二钠、三乙醇胺均为分析纯或以上级别；电解液中的水为实验室分析用水二级或以上级别。
4.如权利要求1所述的铝锰钙合金中氧化铝含量的检测方法，其特征是，电解过程中，电解槽置于恒温水槽中，恒温水槽中水温为50～60℃。
5.如权利要求1所述的铝锰钙合金中氧化铝含量的检测方法，其特征是，所述清洗液为体积浓度为5～10％的盐酸溶液。
6.如权利要求1所述的铝锰钙合金中氧化铝含量的检测方法，其特征是，所述滤膜材质为聚四氟乙烯，滤膜的膜孔直径为0.05～0.10μm。
7.如权利要求1所述的铝锰钙合金中氧化铝含量的检测方法，其特征是，所述滤膜灰化温度为300～500℃，滤膜灰化时间为
8.如权利要求1所述的铝锰钙合金中氧化铝含量的检测方法，其特征是，所述乙酸—乙酸铵缓冲溶液配置的方法，包括：称取77g乙酸铵溶于水中后，加59mL冰乙酸，用水稀释到1000mL，摇匀。
...【技术特征摘要】
1.一种铝锰钙合金中氧化铝含量的检测方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的铝锰钙合金中氧化铝含量的检测方法，其特征是，步骤1)中所述的样品表面氧化层采用氧化锆砂纸打磨；所述有机溶剂为丙酮、乙醚和甲醇中的任一种。
3.如权利要求1所述的铝锰钙合金中氧化铝含量的检测方法，其特征是，所述电解液组分中的盐酸、酒石酸、乙二胺四乙酸二钠、三乙醇胺均为分析纯或以上级别；电解液中的水为实验室分析用水二级或以上级别。
4.如权利要求1所述的铝锰钙合金中氧化铝含量的检测方法，其特征是，电解过程中，电解槽置于恒温水槽中，恒温水槽中水温为50～60℃。
【专利技术属性】
技术研发人员：周桂海，
申请(专利权)人：上海梅山钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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