【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于晶体生长，涉及一种镁橄榄石多晶料的合成方法。
技术介绍
1、镁橄榄石具有良好的电绝缘性、耐高温性以及较低的热膨胀系数，而且化学稳定性良好，因此被广泛应用在冶金、玻璃、铸造、晶体生长等领域。镁橄榄石是一种新的宽调谐激光晶体。自v.petricevic等人报道实现可调谐激光运转后，陆续有人报道用闪光等和1.06um激光泵浦的运转。后来，又实现了q开关，锁模，ps和fs脉冲运转。该晶体可以通过助熔剂法，布里奇曼法，火焰法和引上法等方法生长。目前通过化学计量配比生长镁橄榄石晶体时，难以获得大尺寸的单晶。通常情况是：在晶体中轴附近易出现“芯”状缺陷区：生长炉内会出现大量白色粉末(sio2)，“芯”中主要区域含mgsio3相，造成了组分偏离。于是选择采用制备好的镁橄榄石多晶料来生长镁橄榄石，高纯度的镁橄榄石多晶料制备是生长高性能镁橄榄石晶体的关键之一。
2、镁橄榄石多晶料作为一种常见基质材料，合成方法通常采用氧化物(通常为2-4种)研磨、共混高温烧结的方法。对于镁橄榄石多晶料，因为参与反应的几种化合物熔点、化学分解点的不同，高温等静压固相反应阶段的程度就有所不同，因此带来固相合成最大的一个缺点就是混合不均匀，在大量制备时往往存在不均匀，性能不稳定的现象。溶胶凝胶法，在混合程度上能够大大解决高温等静压固相法的缺陷，但是容易引入其他杂质离子，另外因为溶胶凝胶过程，规模化生产很难实现。专利cn 113697821 a介绍了工业尾矿(蛇纹石)煅烧制备镁橄榄石，工业尾矿煅烧成本较低、工艺简单但存在镁橄榄石纯度不高、杂质多、颗
3、按照化学计量配方通过高温等静压固相反应方法制备镁橄榄石粉末时，很难获得纯度很高的镁橄榄石粉末，通过x射线分析证实，在反应过程中产生了偏硅酸镁粉末(mgsio3)。偏硅酸镁会对镁橄榄石纯度造成影响，对于晶体生长所需的多晶料，纯度需要达到5n级，所以需要通过调控化学计量配方，以及烧结温度、时间来实现。
4、综上，高温等静压固相法仍是制备镁橄榄石多晶料最常用的方法之一，具有工艺简单、成本低廉与易于实现工业化生产等优点。对于本领域而言，需要解决其制备过程中组分偏差的问题。
技术实现思路
1、(一)专利技术目的
2、本专利技术的目的是：针对背景中提到技术的不足，克服现有镁橄榄石多晶料制备中杂质含量较高、工艺复杂的缺陷，提供一种镁橄榄石多晶料的合成方法，通过富镁高温等静压固相法的方式，能够有效去除多晶料中偏硅酸镁等杂质。
3、(二)技术方案
4、为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种镁橄榄石多晶料的合成方法，采用富镁高温等静压固相合成和烧结工艺制备镁橄榄石多晶料，包括以下过程：
5、s1.取氧化镁细粉原料煅烧，以排除co2和水分，将二氧化硅微粉烘干；
6、s2.将氧化镁细粉与二氧化硅微粉混合，在聚氨酯混料筒中混料，料混合均匀后将其放入搅拌锅中，加适量水，搅拌均匀，得到原料混合物。然后使用乙醇作为介质，然后研磨原料混合物。
7、s3.然后将研磨后的湿浆料烘干，过筛，并在空气中于高温下煅烧。然后将所得产物研磨，在烘干，再过筛得到镁橄榄石粉末。
8、在步骤s1中，所述煅烧温度最好为500～800℃，煅烧时间2～4h；所述干燥温度可为90℃～120℃，烘干时间12～24h；所述含有分析纯氧化镁、高纯熔融石英以及氧化镁颗粒的粉粒体中的吸附水含量可为1％～2％。
9、在步骤s1中，所述氧化镁和二氧化硅粉末的纯度≥99％，所述煅烧采用马弗炉。
10、在步骤s2中，所述氧化镁和二氧化硅粉末的mg/si摩尔比r＝2～2.1。
11、在步骤s2中，所述研磨既可以是手动研磨，也可以用低速球磨，捏合机或其他形式的干式混合器进行研磨，研磨4-6h，所述混料时间2-4h。
12、步骤s3中，所述的高温煅烧温度为1200-1600℃，具体可以为：1100℃，1200℃，1300℃，1350℃，1400℃，1500℃，1600℃等；优选所述高温煅烧温度为1250℃～1400℃。高温煅烧温度高于1600℃会浪费能源，低于1200℃会存在杂质，可能形成顽火辉石、方镁石等结构，也可能不能形成橄榄石结构。所述的高温煅烧时间为2-7h，具体可以为：2h，2.5h，3h，4h，5h,6h,7h等；优选所述的高温煅烧时间为3-5h。高温煅烧时间长于7h会浪费时间和能源，短于2h固相反应不完全，会存在其他相。
13、在步骤s3中，所述过筛最好为40～60目筛，所述再过筛最好为60～100目筛，所得镁橄榄石粒度可达200～300μm。
14、(三)有益效果
15、上述技术方案所提供的镁橄榄石多晶料的合成方法，通过采用富镁高温等静压固相法的方式，使制备的镁橄榄石多晶料纯度得以提高达到5n级。
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1.一种镁橄榄石多晶料的合成方法，其特征在于，采用富镁高温等静压固相合成和烧结工艺制备镁橄榄石多晶料，包括以下过程：
2.如权利要求1所述的镁橄榄石多晶料的合成方法，其特征在于，在步骤S1中，煅烧温度为500～800℃，煅烧时间2～4h。
3.如权利要求2所述的镁橄榄石多晶料的合成方法，其特征在于，在步骤S1中，烘干温度为90℃～120℃，烘干时间12～24h。
4.如权利要求3所述的镁橄榄石多晶料的合成方法，其特征在于，在步骤S1中，所述氧化镁和二氧化硅粉末的纯度≥99％，所述煅烧采用马弗炉。
5.如权利要求4所述的镁橄榄石多晶料的合成方法，其特征在于，在步骤S2中，所述氧化镁和二氧化硅粉末的Mg/Si摩尔比R＝2～2.1。
6.如权利要求5所述的镁橄榄石多晶料的合成方法，其特征在于，在步骤S2中，研磨采用手动研磨或低速球磨，研磨4-6h。
7.如权利要求6所述的镁橄榄石多晶料的合成方法，其特征在于，步骤S3中，高温煅烧温度为1200-1600℃，高温煅烧时间为2-7h。
8.如权利要求7所述的
9.如权利要求8所述的镁橄榄石多晶料的合成方法，其特征在于，步骤S3中，过筛为40～60目筛，再过筛为60～100目筛。
10.如权利要求9所述的镁橄榄石多晶料的合成方法，其特征在于，步骤S3中，所得镁橄榄石粒度可达200～300μm。
...【技术特征摘要】
1.一种镁橄榄石多晶料的合成方法，其特征在于，采用富镁高温等静压固相合成和烧结工艺制备镁橄榄石多晶料，包括以下过程：
2.如权利要求1所述的镁橄榄石多晶料的合成方法，其特征在于，在步骤s1中，煅烧温度为500～800℃，煅烧时间2～4h。
3.如权利要求2所述的镁橄榄石多晶料的合成方法，其特征在于，在步骤s1中，烘干温度为90℃～120℃，烘干时间12～24h。
4.如权利要求3所述的镁橄榄石多晶料的合成方法，其特征在于，在步骤s1中，所述氧化镁和二氧化硅粉末的纯度≥99％，所述煅烧采用马弗炉。
5.如权利要求4所述的镁橄榄石多晶料的合成方法，其特征在于，在步骤s2中，所述氧化镁和二氧化硅粉末的mg/si摩尔比r＝2～2.1。<...
【专利技术属性】
技术研发人员：张祖邦，李斌，梁松林，杨永强，张辉荣，郭春艳，孙志成，罗辉，朱泽军，王彬，
申请(专利权)人：西南技术物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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