【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子材料改性，具体涉及高强高韧改性peek复合材料及其制备方法。
技术介绍
1、如今对工程材料的需求量越来越大，性能也得到大幅的提升，出现了众多的耐高温(主要指长期使用温度在200℃以上)特种工程塑料，主要包括聚酰亚胺(pi)、聚醚醚酮(peek)、聚醚酮酮(pekk)、聚苯硫醚(pps)以及液晶聚合物(lcp)等。聚醚醚酮(peek)是目前应用最广的特种工程塑料之一，其长期使用温度达到260℃以上，还拥有超强的耐腐蚀、耐磨损，优异的自润滑、耐水解等特性。以上材料因具有优异的物理化学性能，广泛应用于航空航天、军工、电子电气、分析仪器、半导体及石油化工等高科技领域。
2、在实际应用中，为了进一步提升特种工程塑料的强度、耐磨等特性，通常会对其进行改性处理，最常用的是碳材料，如纯peek的注塑样条拉伸强度为95-105mpa，而添加30wt％短切碳纤维增强后，注塑样条拉伸强度能达到200mpa以上，同时耐磨性能增加，但是强度的提升势必导致塑性的下降，材料的断裂伸长率将下降至2％以下，严重影响peek材料的韧性及很多场景下的使用。
技术实现思路
1、由于peek材料本身具有较强惰性，其与无机纤维之间相容性差，导致强度增加有限，且韧性损失严重，为解决此技术问题，本专利技术提供高强高韧改性peek复合材料及其制备方法。本专利技术通过改性无机纤维对peek增强的同时，能够改善无机纤维与peek之间的界面相容性，从而提升复合材料的韧性。
2、为了达到以上目的
3、高强高韧改性peek复合材料，包括如下100％重量百分数物料制成：改性无机纤维≥5％、peek≥60％；
4、其中所述改性无机纤维由无机纤维与其表面的上浆物组成，所述上浆物是磺化聚醚醚酮与含氟聚芳醚酮的预复合物；
5、其中含氟聚芳醚酮具有如下式ⅰ分子结构：
6、其中r选自氢原子、甲基或三氟甲基；n表示聚合度。
7、进一步地，所述含氟聚芳醚酮的数均分子量为1万～10万g/mol，分子量分散系数为1.5～2.5；所述磺化聚醚醚酮的磺化率为30％-45％；所述无机纤维选自碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维、陶瓷纤维中的一种或多种。
8、优选地，高强高韧改性peek复合材料，包括如下100％重量百分数物料制成：改性无机纤维15％-30％、peek70％-85％。
9、再进一步地，所述上浆物中所述含氟聚芳醚酮占比15wt％-30wt％，优选所述上浆物中所述含氟聚芳醚酮占比20wt％-25wt％。
10、进一步地，所述上浆物占所述改性无机纤维的重量的8％-30％，优选所述上浆物占所述改性无机纤维的重量的12％-28％。
11、上述高强高韧改性peek复合材料的制备方法，包括如下步骤：
12、(1)上浆物制备：将式ⅰ分子结构的含氟聚芳醚酮溶于良溶剂中，溶解均匀后加入磺化聚醚醚酮，搅拌均匀后烘干得到上浆物，所述上浆物是磺化聚醚醚酮与含氟聚芳醚酮预复合物的粉料，记为speek@f-paek；
13、(2)改性无机纤维制备：去除无机纤维表面原有上浆剂后对其进行等离子体轰击，然后将处理后的无机纤维浸渍于水中，超声处理的同时加入speek@f-paek，取出烘干后得到改性无机纤维；
14、(3)复合材料制备：将所述改性无机纤维与peek树脂按比例配制后进行熔融共混挤出，造粒后得到高强高韧改性peek复合材料。
15、进一步地，所述良溶剂选自四氢呋喃(thf)、丙酮(ac)、三氯甲烷(chcl3)、n,n-二甲基甲酰胺(dmf)、n,n-二甲基乙酰胺(dmac)、n-甲基吡咯烷酮(nmp)、二甲基亚砜(dmso)中的一种。
16、进一步地，步骤(1)中所述搅拌吸附的速度为100-2000rpm、吸附时间至少1h；形成高分子胶体溶液时所述含氟聚芳醚酮分多批次加入溶解，形成高分子胶体溶液后所述磺化聚醚醚酮分多批次加入进行吸附；步骤(1)和步骤(2)中所述烘干的温度至少是150℃、烘干时间至少是5h。
17、进一步地，步骤(2)中去除无机纤维表面原有上浆剂的方法为高温烘烤，烘烤温度为160-260℃、烘烤时间至少是2h；所述等离子体轰击的气体为氧气、空气、氮气、氩气中的一种或多种混合，轰击的功率为300-3000w、处理时间为15秒至150秒。
18、进一步地，步骤(3)中超声处理采用的功率为100-2000w、处理时间至少1.5h、处理时的温度为60-280℃；所述熔融共混挤出时的加工温度为350-400℃，改性无机纤维采用侧喂料，设置传送带速度为10-15hz，造粒时的切粒机速度是500-700r/min。
19、有益技术效果：
20、本专利技术在无机纤维改性peek之前，对无机纤维表面进行处理，先去除无机纤维表面原有上浆剂，再对无机纤维进行等离子体处理后在超声以及一定反应温度条件下利用磺化聚醚醚酮多孔性的优点，将含氟聚芳醚酮吸附在其孔结构中，超声以及高温处理时磺化聚醚醚酮表面磺酸基与等离子体处理后的无机纤维表面羟基、酯基等活性基团反应，能够将上浆物-磺化聚醚醚酮与含氟聚芳醚酮预复合物接枝到无机纤维表面，后续在复合材料成型过程中，含氟聚芳醚酮起到高粘结性作用，提升无机纤维与peek基料的界面粘结性能并能改善复合材料韧性降低的问题，解决无机纤维与peek相容性差、分散不均匀的问题，提升无机纤维改性peek复合材料的拉伸强度及断裂伸长率。
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1.高强高韧改性PEEK复合材料，其特征在于，包括如下100％重量百分数物料制成：改性无机纤维≥5％、PEEK≥60％；
2.根据权利要求1所述的高强高韧改性PEEK复合材料，其特征在于，所述含氟聚芳醚酮的数均分子量为1万～10万g/mol，分子量分散系数为1.5～2.5；所述磺化聚醚醚酮的磺化率为30％-45％；所述无机纤维选自碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维、陶瓷纤维中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的高强高韧改性PEEK复合材料，其特征在于，所述上浆物中所述含氟聚芳醚酮占比15wt％-30wt％。
4.根据权利要求1所述的高强高韧改性PEEK复合材料，其特征在于，所述上浆物占所述改性无机纤维的重量的8％-30％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高强高韧改性PEEK复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
6.根据权利要求5所述的高强高韧改性PEEK复合材料的制备方法，其特征在于，所述良溶剂选自四氢呋喃、丙酮、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种。p>
7.根据权利要求5所述的高强高韧改性PEEK复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述搅拌吸附的速度为100-2000rpm、吸附时间至少1h；形成高分子胶体溶液时所述含氟聚芳醚酮分多批次加入溶解，形成高分子胶体溶液后所述磺化聚醚醚酮分多批次加入进行吸附；步骤(1)和步骤(2)中所述烘干的温度至少是150℃、烘干时间至少是5h。
8.根据权利要求5所述的高强高韧改性PEEK复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中去除无机纤维表面原有上浆剂的方法为高温烘烤，烘烤温度为160-260℃、烘烤时间至少是2h；所述等离子体轰击的气体为氧气、空气、氮气、氩气中的一种或多种混合，轰击的功率为300-3000W、处理时间为15秒至150秒。
9.根据权利要求5所述的高强高韧改性PEEK复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中超声处理采用的功率为100-2000W、处理时间至少1.5h、处理时的温度为60-280℃；所述熔融共混挤出时的加工温度为350-400℃，所述改性无机纤维采用侧喂料。
...【技术特征摘要】
1.高强高韧改性peek复合材料，其特征在于，包括如下100％重量百分数物料制成：改性无机纤维≥5％、peek≥60％；
2.根据权利要求1所述的高强高韧改性peek复合材料，其特征在于，所述含氟聚芳醚酮的数均分子量为1万～10万g/mol，分子量分散系数为1.5～2.5；所述磺化聚醚醚酮的磺化率为30％-45％；所述无机纤维选自碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维、陶瓷纤维中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的高强高韧改性peek复合材料，其特征在于，所述上浆物中所述含氟聚芳醚酮占比15wt％-30wt％。
4.根据权利要求1所述的高强高韧改性peek复合材料，其特征在于，所述上浆物占所述改性无机纤维的重量的8％-30％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高强高韧改性peek复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
6.根据权利要求5所述的高强高韧改性peek复合材料的制备方法，其特征在于，所述良溶剂选自四氢呋喃、丙酮、三氯甲烷、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷...
【专利技术属性】
技术研发人员：李军，刘哲，谭宗尚，陶正旺，姜恒，涂征，崔令善，王子波，
申请(专利权)人：江苏君华特种高分子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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