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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于mxene材料的制备,具体涉及一种离子液体刻蚀max相制备mxene材料的方法及应用。
技术介绍
1、mxene作为一种新型二维层状过渡金属碳化物、碳氮化物或氮化物,具有导电性好、带隙可调(0-1.8ev)、比表面积高等特点,在超级电容器、锂/钠/钾离子电池和催化等诸多领域引起研究人员的广泛关注。目前,制备mxene通常是通过氢氟酸(hf)选择性地从相应max相前驱体刻蚀原子层实现。然而,层间的范德华力作用使得mxene纳米片材料容易发生二次堆叠,严重阻碍电化学传质。因此,需要进一步对产物进行插层处理以增大层间距,该过程操作较为繁琐,且hf处理过程反应剧烈,制得的mxene薄片破损较为严重。针对hf刻蚀存在的问题,研究人员开发了更温和、安全的方法,如盐酸和氟化物(kf、naf、lif)共刻蚀,该方法在提高mxene纳米片完整性的同时,阳离子可实现在mxene层间的插层,从而获得具有阔层和富含表面官能团的mxene。但是,由于锂/钠/钾离子半径较小,mxene二次堆叠问题仍不可避免。另外,在锂/钠/钾离子电池的应用中,mxene作为导电基底通常仍需与高容量的转化及合金型材料进行复合,才能够进一步用作负极材料。通过改善mxene材料制备工艺,开发简单易行的方法获得高容量的mxene基材料在新材料制备和高效储能方面都有着重要意义。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的问题,本专利技术提供了一种离子液体刻蚀max相制备mxene材料的方法及应用,该方法通过一步法利用离子液体
2、本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案,一种离子液体刻蚀max相制备mxene材料的方法,其特征在于具体步骤为:
3、步骤s1:将max相前驱体与离子液体混合进行刻蚀得到混合物料,其中max相前驱体为ti3sic2、ti2alc、ti3alcn、v2alc或ti3alc2,离子液体由1,3-烷基取代型咪唑阳离子与含氟阴离子组成,其中含氟阴离子为sbf6-、pf6-、bf4-、cf3so3-、(cf3so2)2n-、cf3coo-、c3f7coo-、c4f9so3-、(cf3so2)3c-、(c2f5so2)3c-或(c2f5so2)2n-;
4、步骤s2:将步骤s1得到的混合物料离心水洗至ph=6-8,再在水溶液中超声处理得到剥离的纳米片状mxene材料。
5、进一步限定,步骤s1中的1,3-烷基取代型咪唑阳离子为1-丙基-3-甲基咪唑鎓、1-丁基-3-甲基咪唑鎓、1-戊基-3-甲基咪唑鎓、1-己基-3-甲基咪唑鎓或1-辛基-3-甲基咪唑鎓。
6、进一步限定,步骤s1中离子液体与max相前驱体的投料摩尔配比满足n(f-):n(max)≥2.5:1。
7、进一步限定,步骤s1中将max相前驱体与离子液体混合后加入盐酸溶液进行刻蚀,盐酸的使用能够有效加快刻蚀速度,在不使用盐酸的情况下,刻蚀时间>72h。
8、进一步限定,步骤s1中刻蚀温度为40-60℃,刻蚀时间为≥24h。
9、进一步限定,步骤s2中离心洗涤和超声处理均在低于20℃的温度下进行,用于有效防止mxene纳米片在制备过程中被氧化。
10、进一步限定,步骤s2中的纳米片状mxene材料为咪唑阳离子修饰的sb纳米粒子与ti3c2、ti2c、ti3cn或v2c组成的复合材料或咪唑阳离子修饰的b/p/n/s掺杂ti3c2、ti2c、ti3cn或v2c组成的复合材料。
11、本专利技术所述mxene材料用于锂/钠/钾离子电池负极材料。
12、本专利技术与现有技术相比具有以下优点和有益效果:
13、1、本专利技术的mxene材料制备方法简单易行。
14、2、本专利技术选用的离子液体在原位刻蚀过程中,阴离子能够刻蚀al或si层并引入活性组分,同时咪唑阳离子修饰在mxene表面,显著扩大mxene的层间距,且能够有效避免mxene纳米片二次堆叠。
15、3、与非原位活性组分插层相比,一步法在刻蚀过程中原位生成的活性组分与mxene纳米片结合更加紧密,结构更稳定,有利于缓解电池充放电过程的体积膨胀。
16、4、本专利技术制备的mxene材料用作锂/钠/钾离子电池负极材料时,表现出高的比容量和优异的循环稳定性能。
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1.一种离子液体刻蚀MAX相制备MXene材料的方法,其特征在于具体步骤为:
2.根据权利要求1所述的离子液体刻蚀MAX相制备MXene材料的方法,其特征在于:步骤S1中的1,3-烷基取代型咪唑阳离子为1-丙基-3-甲基咪唑鎓、1-丁基-3-甲基咪唑鎓、1-戊基-3-甲基咪唑鎓、1-己基-3-甲基咪唑鎓或1-辛基-3-甲基咪唑鎓。
3.根据权利要求1所述的离子液体刻蚀MAX相制备MXene材料的方法,其特征在于:步骤S1中离子液体与MAX相前驱体的投料摩尔配比满足n(F-):n(MAX)≥2.5:1。
4.根据权利要求1所述的离子液体刻蚀MAX相制备MXene材料的方法,其特征在于:步骤S1中将MAX相前驱体与离子液体混合后加入盐酸溶液进行刻蚀。
5.根据权利要求4所述的离子液体刻蚀MAX相制备MXene材料的方法,其特征在于:刻蚀温度为40-60℃,刻蚀时间≥24h。
6.根据权利要求1所述的离子液体刻蚀MAX相制备MXene材料的方法,其特征在于:步骤S2中离心洗涤和超声处理均在低于20℃的温度下进行。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法制备的MXene材料用于锂/钠/钾离子电池负极材料。
...【技术特征摘要】
1.一种离子液体刻蚀max相制备mxene材料的方法,其特征在于具体步骤为:
2.根据权利要求1所述的离子液体刻蚀max相制备mxene材料的方法,其特征在于:步骤s1中的1,3-烷基取代型咪唑阳离子为1-丙基-3-甲基咪唑鎓、1-丁基-3-甲基咪唑鎓、1-戊基-3-甲基咪唑鎓、1-己基-3-甲基咪唑鎓或1-辛基-3-甲基咪唑鎓。
3.根据权利要求1所述的离子液体刻蚀max相制备mxene材料的方法,其特征在于:步骤s1中离子液体与max相前驱体的投料摩尔配比满足n(f-):n(max)≥2.5:1。
4.根据权利要求1所述的离子液体刻蚀max相制备mxene材料的方法,其特征在于:步骤s1中将max相前驱体与离子液体混合后加入盐酸溶液进行刻蚀。
...【专利技术属性】
技术研发人员:王海燕,任寒雪,张虎成,严芳芳,王键吉,
申请(专利权)人:河南师范大学,
类型:发明
国别省市:
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