System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种用于测定水样中对硝基苯胺的荧光分析法制造技术_技高网

一种用于测定水样中对硝基苯胺的荧光分析法制造技术

技术编号:41003978 阅读:4 留言:0更新日期:2024-04-18 21:41
本发明专利技术公开了一种用于测定水样中对硝基苯胺的荧光分析法,基于硫量子点荧光探针实现水样中对硝基苯胺的检测,硫量子点荧光探针的具体制备过程为:在室温条件下依次将硫脲、NaOH溶液、H<subgt;2</subgt;O和1,3,5‑苯三甲酸加入到反应容器中并搅拌反应,再滴加过氧化氢溶液并充分混合均匀,随后于80°C搅拌反应,最终制得硫量子点荧光探针SQDS@TMA,基于对硝基苯胺对该硫量子点荧光探针的高选择性荧光猝灭作用,提出了一个简单、低成本、高灵敏度的对硝基苯胺荧光测定方法,并成功应用于水样中对硝基苯胺的测定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于荧光检测分析,涉及对硝基苯胺的检测方法,具体涉及一种用于测定水样中对硝基苯胺的荧光分析法


技术介绍

1、对硝基苯胺(pna),作为一种重要的化工原料,在医药、印染等行业被大量应用。对硝基苯胺不但毒性大,不易生物降解,还易经过皮肤、消化道等多种途径进入人体,对健康造成极大危害。目前,用于检测对硝基苯胺的色谱法、分光光度法,存在操作过程繁琐、分析时间长、样品前处理复杂等问题。

2、硫量子点(sqds)具有毒性低、稳定性好等特点,作为荧光探针得到了广泛应用。本专利技术以硫脲为硫源,1,3,5-苯三甲酸(tma)为保护剂,设计并合成了一种能够高选择性、高灵敏度识别对硝基苯胺的硫量子点荧光探针(sqds@tma),并建立了一种简单、成本低、灵敏度高的对硝基苯胺的荧光测定方法,目前尚没有该方面的相关报道。


技术实现思路

1、本专利技术解决的技术问题是提供了一种简单、低成本、高灵敏度的用于测定水样中对硝基苯胺的荧光分析法。

2、本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案,一种用于测定水样中对硝基苯胺的荧光分析法,其特征在于具体步骤为:

3、步骤s1,绘制标准曲线:将0.60ml硫量子点荧光探针sqds@tma与0.40ml ph=5.0的br缓冲溶液混合均匀,再加入对硝基苯胺标准工作液,定容至4.00ml,摇匀,于25℃反应30min,以380nm为激发波长,分别测定加入对硝基苯胺标准工作液前后体系的荧光强度f0和f,计算δf=f0-f,对硝基苯胺浓度在0-40μm范围内,δf与对硝基苯胺浓度即cpna之间呈现良好的线性关系,线性回归方程为:δf=10.81035cpna+14.757,r2=0.99676,检出限为0.79μm,分别对对硝基苯胺浓度为10μm和30μm体系进行平行测定15次,相对标准偏差分别为0.71%和0.68%;

4、步骤s2,水样中对硝基苯胺检测:将0.60ml硫量子点荧光探针sqds@tma与0.40mlph=5.0的br缓冲溶液混合均匀,再加入待检测水样,定容至4.00ml,摇匀,于25℃反应30min,以380nm为激发波长,分别测定加入待检测水样前后体系的荧光强度f0和f,计算δf=f0-f,将计算得到的δf代入到步骤s1得到的线性回归方程,计算出待检测水样中对硝基苯胺的浓度;

5、所述硫量子点荧光探针sqds@tma的具体制备过程为:在室温条件下依次将2.50ml0.20mol/l的硫脲,0.15ml 1mol/l的naoh溶液,11.85ml h2o和5.5ml 10mmol/l的1,3,5-苯三甲酸加入到反应容器中并搅拌反应5min,再滴加1.8ml 3wt%的过氧化氢溶液并充分混合均匀,随后于80℃搅拌反应4.5h,最终制得硫量子点荧光探针sqds@tma。

6、进一步限定,所述硫量子点荧光探针sqds@tma形成的测定体系对高浓度的al3+、fe3+、cu2+、cr(ⅵ)才具有显著响应,该硫量子点荧光探针sqds@tma用于对硝基苯胺测定体系具有高选择性识别pna的独特特征和强的抗干扰能力,能够通过在待检测水样中加入氟化钠掩蔽消除fe3+、al3+的干扰,能够通过在待检测水样中加入溴化钠掩蔽消除cu2+的干扰。

7、本专利技术与现有技术相比具有以下优点和有益效果:本专利技术基于对硝基苯胺对硫量子点荧光探针的高选择性荧光猝灭作用,提出了一种简单、低成本、高灵敏度的对硝基苯胺的荧光测定方法,并成功应用于水样中对硝基苯胺的含量测定。

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【技术保护点】

1.一种用于测定水样中对硝基苯胺的荧光分析法,其特征在于具体步骤为:

2.根据权利要求1所述的用于测定水样中对硝基苯胺的荧光分析法,其特征在于:所述硫量子点荧光探针SQDS@TMA形成的测定体系对高浓度的Al3+、Fe3+、Cu2+、Cr(Ⅵ)才具有显著响应,该硫量子点荧光探针SQDS@TMA用于对硝基苯胺测定体系具有高选择性识别PNA的独特特征和强的抗干扰能力,能够通过在待检测水样中加入氟化钠掩蔽消除Fe3+、Al3+的干扰,能够通过在待检测水样中加入溴化钠掩蔽消除Cu2+的干扰。

【技术特征摘要】

1.一种用于测定水样中对硝基苯胺的荧光分析法,其特征在于具体步骤为:

2.根据权利要求1所述的用于测定水样中对硝基苯胺的荧光分析法,其特征在于:所述硫量子点荧光探针sqds@tma形成的测定体系对高浓度的al3+、fe3+、cu2+、cr...

【专利技术属性】
技术研发人员:王治科陈致杭陈亚楠周速陈凌云王雪源王全坤叶存玲范顺利
申请(专利权)人:河南师范大学
类型:发明
国别省市:

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