本发明专利技术公开了一种聚酰亚胺基复合电介质薄膜及其制备方法和在电气绝缘中的应用，属于聚酰亚胺基改性复合材料及其制备技术领域。本发明专利技术解决了现有聚酰亚胺电介质材料本征绝缘特性较差的技术问题。本发明专利技术通过向聚酰亚胺分子链上引入大体积基团芴和金属氧化铝团簇(‑AOC)，制备了具有高击穿场强的聚酰亚胺薄膜材料，该聚酰亚胺介质材料在室温下的直流击穿场强为672.2MV/m，比传统选用均苯四甲酸酐和二氨基二苯醚制备的聚酰亚胺介质材料提高了54.6％，在150℃下的直流击穿场强为651.9MV/m，比传统选用均苯四甲酸酐和二氨基二苯醚制备的聚酰亚胺介质材料提高了56.9％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种聚酰亚胺基复合电介质薄膜及其制备方法和在电气绝缘中的应用，属于聚酰亚胺基改性复合材料及其制备。
技术介绍
1、在新能源汽车的驱动电机中，电机由于结构原因会导致气隙电场强度不均匀且r角处电场集中，除此之外，绕组内部结构紧凑，热量难以及时传导出去导致热量积累，在多种因素的共同作用下，容易造成电机绝缘失效。近年来，随着新能源汽车驱动电机的广泛应用，对电机绝缘系统提出了更高的要求。
2、聚酰亚胺(pi)是一种应用广泛且具有良好性能的优秀工程塑料，由于其具有芳香杂环结构，所以聚酰亚胺具有优异的机械性能、电气性能、耐辐射性、电绝缘性能以及化学稳定性。近年来，随着科技的进步以及动车、轮船等交通方式的不断便利，驱动电机的电压等级也随之提高，聚酰亚胺在绝缘系统中的重要性日益突出，所以制备具有良好绝缘性能的聚酰亚胺复合薄膜对社会的发展具有重要意义。
3、目前针对聚酰亚胺本征绝缘性能较差的问题，大多数的研究是采用无机物作为填料引入聚合物基体中合成无机/聚合物复合材料，但是无机纳米粒子比表面积大，高质量分数无机填料的引入会导致无机粒子团聚等问题，使得材料内部产生载流子陷阱或缺陷，导致能量损耗的增加，使得复合材料击穿场强降低，从而导致设备绝缘失效。所以，目前技术当中，从聚酰亚胺分子结构入手，从本征结构上优化其绝缘性能成为重要的研究热点。
4、因此，针对聚酰亚胺电介质材料，如何设计本征上具有优异绝缘特性的聚酰亚胺基复合介质材料成为现有的技术难题。
技术实现思路
1、本专利技术为了解决现有聚酰亚胺电介质材料本征绝缘特性较差的技术问题，提供一种聚酰亚胺基复合电介质薄膜及其制备方法和在电气绝缘中的应用，尤其是在聚酰亚胺本征改性技术中的应用。
2、本专利技术的技术方案：
3、本专利技术的目的之一是提供一种聚酰亚胺基复合电介质薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
4、(1)使用二胺和二酐缩聚制备胶液；
5、所述二胺包括含芴基二胺；
6、(2)向胶液中滴加仲丁醇铝，真空条件下搅拌，得到改性胶液；
7、(3)采用涂布方法利用改性胶液制备湿膜，湿膜经红外灯辐照后进行亚胺化处理，得到聚酰亚胺基复合电介质薄膜。
8、进一步限定，(1)的具体操作过程为：将二胺加入到有机溶剂中，搅拌使其完全溶解，然后加入二酐，在真空条件下经缩聚反应，得到胶液(fpaa)。
9、进一步限定，二胺由9,9-双(4-氨基-3-氟苯基)芴和二氨基二苯醚按照摩尔比为1：(1～50)。
10、更进一步限定，二胺由9,9-双(4-氨基-3-氟苯基)芴和二氨基二苯醚按照摩尔比为1:(9～36)。
11、进一步限定，二酐为均苯四甲酸酐。
12、进一步限定，有机溶剂为n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、n-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃中的一种或多种以任意比例混合。
13、更进一步限定，有机溶剂为n,n-二甲基甲酰胺或n,n-二甲基乙酰胺。
14、进一步限定，(1)中缩聚反应温度为-10℃～40℃，时间为6h～24h。
15、更进一步限定，(1)中缩聚反应温度为-5℃～10℃，时间为6h～24h。
16、进一步限定，(1)中二胺和二酐的摩尔比为1:1.02～1.08。
17、更进一步限定，(1)中二胺和二酐的摩尔比为1:1.02～1.04。
18、进一步限定，二胺和二酐在缩聚反应体系中的质量分数均为12％～35％。
19、进一步限定，(2)的具体操作过程为：将仲丁醇铝按一定体积分数滴加到胶液中，得到改性胶液(fpaa-aoc)。
20、进一步限定，(2)的改性胶液中仲丁醇铝的体积分数为0.5vol％～2vol％。
21、更进一步限定，(2)的改性胶液中仲丁醇铝的体积分数为0.75vol％～1.5vol％。
22、进一步限定，(1)和(2)中真空条件采用阶梯真空方式实现，具体的阶梯真空的每段真空度梯度间隔为1pa～5pa，真空速率为1pa/min～2pa/min，每段恒定真空时间为30min～180min。
23、更进一步限定，(1)和(2)中真空条件采用阶梯真空方式实现，具体的阶梯真空的每段真空度梯度间隔为1pa～5pa，真空速率为1pa/min～2pa/min，每段恒定真空时间为60min～120min。
24、进一步限定，(3)的具体操作过程为：将改性胶液倒入干净的玻璃基板表面，使其涂覆于玻璃基板上，形成湿膜，依次经红外灯辐照和热亚胺化处理后，自然降温至室温，得后得到改性聚酰亚胺-aoc(fpi-aoc)，即为聚酰亚胺基复合电介质薄膜。
25、进一步限定，(3)中红外灯功率为2000w，辐照时间为3s～5s。
26、进一步限定，(3)中亚胺化采用梯度升温方式实现，具体的梯度升温的每段温度梯度间隔为20℃～50℃，升温速率为2℃/min～15℃/min，每段恒温时间为30min～120min。
27、更进一步限定，(3)中亚胺化采用梯度升温方式实现，具体的梯度升温的每段温度梯度间隔为20℃～50℃，升温速率为2℃/min～15℃/min，每段恒温时间为60min～90min。
28、进一步限定，涂覆方式为刮涂、旋涂或滴涂。
29、进一步限定，刮涂的涂膜速度为10～25cm/min，时间为10～60s。
30、更进一步限定，刮涂的涂膜速度为15～20cm/min，时间为20～40s。
31、本专利技术的目的之二是提供一种上述制备方法得到的聚酰亚胺基复合电介质薄膜，该薄膜厚度为3～20μm。
32、本专利技术的目的之三是提供一种上述聚酰亚胺基复合电介质薄膜的应用，具体的作为高场绝缘用于电气绝缘器件的制备。
33、进一步限定，电气绝缘器件包括但不限于新能源汽车、交直流输电网络、高频电力变压器和航空航天等快速充放电
34、有益效果：
35、本专利技术通过在聚酰亚胺中引入芴基和氧化铝团簇，制备得到具有优异绝缘特性的改性聚酰亚胺柔性电介质，以解决聚酰亚胺本征绝缘特性差的问题。与现有技术相比，本专利技术制备的聚酰亚胺基复合电介质具有以下优点：
36、(1)本专利技术采用原位合成法，通过向聚酰亚胺分子链上引入大体积基团芴和金属氧化铝团簇(-aoc)，制备了具有高击穿场强的聚酰亚胺薄膜材料，该聚酰亚胺介质材料在室温下的直流击穿场强为672.2mv/m，比传统选用均苯四甲酸酐和二氨基二苯醚制备的聚酰亚胺介质材料提高了54.6％，在150℃下的直流击穿场强为651.9mv/m，比传统选用均苯四甲酸酐和二氨基二苯醚制备的聚酰亚胺介质材料提高了56.9％。
37、(2)本专利技术向聚酰亚胺分子链上引入f原子，f原子具有较强的电负性，通过空间位阻效应和诱导效应来本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种聚酰亚胺基复合电介质薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二胺由9,9-双(4-氨基-3-氟苯基)芴和二氨基二苯醚按照摩尔比为1：1～50；二酐为均苯四甲酸酐。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，(1)中缩聚反应温度为-10～40℃，时间为6～24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，(1)中二胺和二酐的摩尔比为1:1.02～1.08，且二胺和二酐在反应体系中的质量分数均为12～35％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，(2)的改性胶液中仲丁醇铝的体积分数为0.5vol％～2vol％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，(1)和(2)中真空条件采用阶梯真空方式实现，具体的阶梯真空的每段真空度梯度间隔为1～5pa，真空速率为1～2pa/min，每段恒定真空时间为30～180min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，(3)中红外灯功率为2000W，辐照时间为3～5s。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，(3)中亚胺化采用梯度升温方式实现，具体的梯度升温的每段温度梯度间隔为20～50℃，升温速率为2～15℃/min，每段恒温时间为30～120min。
9.一种权利要求1～8任一项所述的制备方法得到的聚酰亚胺基复合电介质薄膜，其特征在于，厚度为3～20μm。
10.一种权利要求9所述的聚酰亚胺基复合电介质薄膜的应用，其特征在于，用于电气绝缘器件的制备。
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【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺基复合电介质薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二胺由9,9-双(4-氨基-3-氟苯基)芴和二氨基二苯醚按照摩尔比为1：1～50；二酐为均苯四甲酸酐。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，(1)中缩聚反应温度为-10～40℃，时间为6～24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，(1)中二胺和二酐的摩尔比为1:1.02～1.08，且二胺和二酐在反应体系中的质量分数均为12～35％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，(2)的改性胶液中仲丁醇铝的体积分数为0.5vol％～2vol％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，(1)和...
【专利技术属性】
技术研发人员：张昌海，刘子阳，唐超，迟庆国，张天栋，张月，张永泉，李华，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：
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