用自动电位滴定法快速准确测定树脂多元醇羟基值的方法技术

本发明专利技术涉及用自动电位滴定法快速准确测定树脂多元醇羟基值的方法，将树脂多元醇烘箱中烘烤，然后立马转移到充满惰性气体的手套箱中存放备用；将烘烤过的树脂多元醇用干燥过的有机溶剂配成聚合物溶液，搅拌1～5h至样品溶解；将异氰酸酯加入上述溶液中，室温搅拌15～30min，加入二正丁胺的有机溶液，室温搅拌15～30min，此时反应完全(以上操作步骤在惰性气体中进行)，加入增溶试剂，室温搅拌5min，用盐酸标准溶液，采用自动电位滴定法进行样品滴定和空白滴定。通过计算公式得到树脂多元醇的羟基值；解决了目前采用的测定方法多需高温，操作步骤复杂，重现性差，测试范围窄的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于聚合物分析测试领域，涉及一种用自动电位滴定法快速准确测定树脂多元醇羟基值的方法，尤其涉及一种采用自动电位滴定法在低温下快速准确测定树脂多元醇羟基值的方法。

技术介绍

1、树脂多元醇中羟基含量的高低直接影响下游产品应用的理化性质，目前国际上通用测定树脂多元醇的方法有酰化滴定法，近红外测定法和氨基甲酸酯自动电位滴定法。其中酰化法操作步骤复杂，需高温回流，时间长，回流过程会造成样品损耗，重现性差。近红外法需要以准确测定的羟基数据建立基础的数据模型，任何偏离数据模型的测定结果都不准确，适用范围窄，方法局限性大。而氨基甲酸酯自动电位滴定法适用于较低羟基值的测定，且测试过程步骤相对复杂。

技术实现思路

1、有鉴于此，本专利技术为了解决目前采用的上述测定方法多需高温，操作步骤复杂，重现性差，测试范围窄的问题，提供一种用自动电位滴定法快速准确测定树脂多元醇羟基值的方法。

2、为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：

3、一种用自动电位滴定法快速准确测定树脂多元醇羟基值的方法，将树脂多本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.用自动电位滴定法快速准确测定树脂多元醇羟基值的方法，其特征在于，将树脂多元醇在烘箱中烘烤后立马转移到充满惰性气体的手套箱中存放备用，将烘烤过的树脂多元醇用干燥过的有机溶剂配成聚合物溶液，搅拌1～5h至样品溶解；将异氰酸酯加入上述溶液中，室温搅拌15～30min，让已知异氰酸酯基基团含量的异氰酸酯与树脂多元醇中羟基发生反应生成氨基甲酸酯，通过测定残留异氰酸酯基基团含量反算得到树脂多元醇的羟基含量；加入二正丁胺的有机溶液，室温搅拌15～30min，让残留的异氰酸酯基基团与定量二正丁胺有机溶液发生反应，通过测定残留二正丁胺的含量反算残留异氰酸酯基基团的含量；在上述充分反应后的溶液中加入增溶...

【技术特征摘要】

1.用自动电位滴定法快速准确测定树脂多元醇羟基值的方法，其特征在于，将树脂多元醇在烘箱中烘烤后立马转移到充满惰性气体的手套箱中存放备用，将烘烤过的树脂多元醇用干燥过的有机溶剂配成聚合物溶液，搅拌1～5h至样品溶解；将异氰酸酯加入上述溶液中，室温搅拌15～30min，让已知异氰酸酯基基团含量的异氰酸酯与树脂多元醇中羟基发生反应生成氨基甲酸酯，通过测定残留异氰酸酯基基团含量反算得到树脂多元醇的羟基含量；加入二正丁胺的有机溶液，室温搅拌15～30min，让残留的异氰酸酯基基团与定量二正丁胺有机溶液发生反应，通过测定残留二正丁胺的含量反算残留异氰酸酯基基团的含量；在上述充分反应后的溶液中加入增溶试剂，室温搅拌5min，用盐酸标准溶液，通过盐酸用量推算残留二正丁胺的含量；通过计算公式得到树脂多元醇的羟基值，其中通过盐酸用量推算树脂多元醇羟基值的过程中，盐酸和二正丁胺均使用自动电位滴定进行样品滴定和空白滴定。

2.如权利要求1所述的测定树脂多元醇羟基值的方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.如权利要求1或2所述的测定树脂多元醇羟基值的方法，其特征在于，所述树脂多元醇的分子量为：mw为1万～200万；树脂多元醇的烘烤条件为：温度80～120℃，时间8～24h。

4.如权利要求1或2所述的测定树脂多元醇羟基值的方法，其特征在于，烘烤过的树脂多元醇储存、溶解、加异氰酸酯反应以及加二正丁胺反应的反应场所均为：充满惰性气体的手套箱；其中惰性气体为氩气，氮气或者氦气中的一种或者两种以上的混合气体。<...

【专利技术属性】
技术研发人员：王俊冉，胡飞阳，赵冬雨，
申请(专利权)人：苏州鑫导电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：