【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及废旧铅膏，尤其涉及一种废旧铅膏资源化处理方法。
技术介绍
1、废旧铅酸电池中所含的铅膏，含有大量的铅合物。铅膏在废旧铅酸电池中的所占比例一般30～40wt％，是废旧铅酸电池中最具研究价值，也是最难处理的部分。目前，传统的废铅膏回收处理工艺主要有以下三种类型：火法冶炼、湿法冶金和湿火联用法，这些方法工艺流程较长、能耗高、废气二次污染等突出问题。
2、钛酸铅(pt)是一类优异的铁电基底物质，在高频滤波器、热释电探测器、气体传感器和光催化剂等方面有着重要的研究意义。目前制备pt纳米粉体的一般都是采用纯乙酸铅等原料进行加工制备。
3、因此，如何以废旧铅膏为原料实现纳米级钛酸铅的高效制备是实现废旧铅膏环境友好型资源化处理的有效思路之一。
技术实现思路
1、为解决上述问题，本专利技术提供了一种废旧铅膏资源化处理方法，实现了废旧铅膏的资源化处理，同时实现了粒径分布均匀的纳米级钛酸铅产品的高效制备。
2、本专利技术所述废旧铅膏资源化处理方法包括以下步骤：
3、s1、将铅膏研磨成粉末状，用蒸馏水清洗至洗脱液ph稳定后干燥并过筛，得到预处理铅膏；
4、本专利技术通过多次水洗去除铅膏上残留的硫酸电解液和杂质，通过筛分使其粒径一致，以消除粒度不均匀性的负面影响；
5、s2、将预处理后的铅膏与(nh4)2co3溶液混合均匀后进行反应，过滤后用蒸馏水去除固体沉淀中残留的(nh4)2co3，将反应产物在煅烧后加入乙酸饱和溶液，
6、s3、将所述乙酸铅晶体与醋酸混合，得到醋酸铅-醋酸溶液，将所述醋酸铅-醋酸溶液与钛酸丁酯-乙醇溶液混合，在强烈搅拌下进行反应，得到淡黄色的溶胶，所述溶胶经陈化后得到凝胶材料，将所述凝胶粉碎后煅烧，得到纳米钛酸铅。
7、进一步地，所述s1中洗脱液ph为6.0～7.0。优选的，所述s1中洗脱液ph为6.5。
8、进一步地，所述s1中干燥温度为100℃，干燥时间为1h。
9、进一步地，所述s1中预处理铅膏的粒度为160目。
10、进一步地，所述s2中(nh4)2co3溶液的浓度为45mg/ml，铅膏与(nh4)2co3试剂的重量比为2.2：1。
11、进一步地，所述s2中反应时间为0.5h。
12、进一步地，所述s2中煅烧温度为500℃，煅烧时间为24h。
13、进一步地，所述s2中乙酸与pb的摩尔比为1.5，h2o2与pbo2的摩尔比为2。
14、进一步地，所述s2中二次反应温度为60℃，反应时间为2h。
15、进一步地，所述s2中静置时间为24h。
16、进一步地，所述s3中醋酸铅-醋酸溶液中醋酸铅的浓度为1.0mol/l，钛酸丁酯-乙醇溶液中钛酸丁酯的浓度为1.0mol/l。
17、进一步地，所述s3中混合液中钛与铅的摩尔比为0.5～2:1～3。优选的，所述s3中混合液中钛与铅的摩尔比为1:1。
18、进一步地，所述s3中反应温度为60℃～100℃，反应时间为2～3.5h。优选的，所述s3中反应温度为80℃，反应时间为2h。
19、进一步地，所述s3中陈化时间为10～18，陈化过程中凝胶厚度＜1cm，陈化温度为70℃。优选的，所述s3中陈化时间为18h。
20、进一步地，所述s3中，煅烧温度为400℃～600℃，煅烧时间为3h。优选的，所述s3中，煅烧温度为400℃。
21、与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果：
22、由于废旧铅膏中含有大量杂质且长期浸泡于h2so4电解质溶液中导致以废旧铅膏为原料很难得到粒径均匀的纳米级钛酸铅产品，即便能够实现纳米级钛酸铅产品的制备其转化率也普遍较低。
23、本专利技术通过恰当的原料预处理工艺结合特定的工艺步骤与工艺参数，克服了上述问题，实现了纳米钛酸铅的高效制备，同时保证了钛酸铅的高转化率，实现了废旧铅膏的环境友好型资源化处理。
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1.一种废旧铅膏资源化处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种废旧铅膏资源化处理方法，其特征在于，所述S1中洗脱液pH为6.0～7.0。
3.根据权利要求1所述的一种废旧铅膏资源化处理方法，其特征在于，所述S1中干燥温度为100℃，干燥时间为1h。
4.根据权利要求1所述的一种废旧铅膏资源化处理方法，其特征在于，所述S2中煅烧温度为500℃，煅烧时间为24h。
5.根据权利要求1所述的一种废旧铅膏资源化处理方法，其特征在于，所述S2中二次反应温度为60℃，反应时间为2h。
6.根据权利要求1所述的一种废旧铅膏资源化处理方法，其特征在于，所述S3中混合液中钛与铅的摩尔比为0.5～2:1～3。
7.根据权利要求1所述的一种废旧铅膏资源化处理方法，其特征在于，所述S3中反应温度为60℃～100℃，反应时间为2～3.5h。
8.根据权利要求1所述的一种废旧铅膏资源化处理方法，其特征在于，所述S3中陈化时间为10～18，陈化过程中凝胶厚度＜1cm，陈化温度为70℃。
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...【技术特征摘要】
1.一种废旧铅膏资源化处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种废旧铅膏资源化处理方法，其特征在于，所述s1中洗脱液ph为6.0～7.0。
3.根据权利要求1所述的一种废旧铅膏资源化处理方法，其特征在于，所述s1中干燥温度为100℃，干燥时间为1h。
4.根据权利要求1所述的一种废旧铅膏资源化处理方法，其特征在于，所述s2中煅烧温度为500℃，煅烧时间为24h。
5.根据权利要求1所述的一种废旧铅膏资源化处理方法，其特征在于，所述s2中二次反应温度为60℃，反应时间为2h。
...【专利技术属性】
技术研发人员：范宁伟，翦英红，魏薇，白鹭，谷风，辛丙靖，
申请(专利权)人：吉林化工学院，
类型：发明
国别省市：
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