【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及农药制备领域，具体地，涉及一种制备芳基醚酯类衍生物的方法。
技术介绍
1、水稻作为全球范围内种植最广也是最重要的粮食作物，供给全球超过半数的人口，随着全球人口数量的激增，水稻生产的需求量及安全性变得愈发重要。稻瘟病菌(magnaportheoryzae)引起的稻瘟病是在全球稻区广泛发生的、最重要的毁灭性真菌病害，严重威胁着全球的粮食生产安全。目前，对该病害的防治仍以选育抗病品种和化学防治为主。由于稻瘟病菌田间致病型复杂、群体组成变化快，致使抗病品种推广几年后抗病性丧失。而化学防治通常成本高，病菌抗药性不断产生导致效果差，且易造成污染环境。
2、目前用于稻瘟病菌防控的杀菌剂主要有甾醇去甲基化抑制剂(steroldemethylation inhibitors，dmis)、线粒体呼吸抑制剂(quinone outside inhibitors，qois)和黑色素生物合成抑制剂(melanin biosynthesis inhibitors，mbis)，但是在长期的使用这些杀菌剂的过程中，稻瘟病菌逐渐产生了抗药性。因此，新型高效低毒杀菌剂靶标的开发显得尤为重要。
3、在植物与病原微生物长期互作选择及协同进化的过程中，两者之间一直上演着复杂而精准的攻击、防御、再攻击、再防御的军备竞赛。近年来的研究表明，植物中存在与动物相似的先天免疫系统(innate immunity system)，这一系统由病原相关模式分子pamps(pathogen-associated molecular patterns)
4、在的专利申请zl202111251111.6中设计合成了一类新型的含有二苯醚酯类化合物，并具体公开了其合成方法。然而，该方法中的式(i)所示结构的化合物的合成成本高；自主合成时，又存在工艺路线复杂且收率很低的缺点。
5、综上，本领域内需要找到一种能够低成本高收率地获得二苯醚酯类化合物的方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种新的能够低成本且高收率和高纯度地获得芳基醚酯类衍生物的化合物的方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供一种制备芳基醚酯类衍生物的化合物的方法，该化合物具有式i所示的结构：
3、
4、其中r1和r2各自h、oh、f、cl、br、i、c1-6的烷基、c1-6的烷氧基。
5、
6、其中，x为f、cl、br、i；r2为ch3、cn、cooh。
7、
8、该方法包括：
9、(1)在碱性条件下，在第一催化剂存在下，将式ii所示的化合物与对苯二酚反应，得到式iii所示的化合物；
10、(2)将式iii所示的产物，在第二催化剂的条件下与取代的苯丙醇反应得到式i所示的二苯醚酯类化合物。
11、具体地，在步骤(1)中，所述第一催化剂中含有组分a和组分b，所述组分a为钯和/或氯化钯；所述组分b为选自三苯基磷的配体。
12、优选地，所述组分a以钯元素计的用量与所述组分b的含量摩尔比为1：(1-2)。
13、更优选地，所述组分a以钯元素计的用量与所述组分b的含量摩尔比为1：(1.05-1.4)。
14、另外优选地，在步骤(1)中，所述碱性条件是通过选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺和吡啶中的至少一种物质形成。进一步优选地，在步骤(1)中，所述碱性物质与原料的含量摩尔比为1：(1-2)。
15、更优选地，在步骤(1)中，所述反应在相转移催化剂存在下进行；优选地，所述相转移催化剂为四丁基溴化铵。
16、另外优选地，在步骤(1)中，反应的条件包括：反应温度为25-150℃，反应时间为0.2-48h，反应压力为0.1-2.5mpa。
17、优选地，在步骤(2)中，所述第二催化剂选自dmap、2-氯-1-甲基碘化吡啶鎓、dcc、edci、偶氮二甲酸二异丙酯、偶氮二甲酸二甲酯、偶氮二甲酸二乙酯、偶氮二甲酸二苄基酯、三苯基膦中的至少一种。
18、另外优选地，在步骤(2)中，所述碱性物质存在下进行反应，所述碱性物质选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺和吡啶中的至少一种；
19、在步骤(2)中，将式(iii)所示的化合物与第二催化剂和碱性物质进行接触的条件为：接触温度为0-120℃，优选地0-80℃，优选地0-25℃；接触时间为1-30h。
20、本专利技术的前述方法能够低成本且高收率地获得二苯醚酯类化合物。并且，由本专利技术的方法获得的二苯醚酯类化合物的纯度高。
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1.一种制备芳基醚酯类衍生物的方法，该化合物具有式I所示的结构，
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述第一催化剂中含有组分A和组分B，所述组分A为钯和/或氯化钯；所述组分B为选自三苯基磷的配体。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述组分A以钯元素计的用量与所述组分B的含量摩尔比为1：(1-2)。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述组分A以钯元素计的用量与所述组分B的含量摩尔比为1：(1.05-1.4)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述碱性条件是通过选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺和吡啶中的至少一种物质形成。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述碱性物质与原料的含量摩尔比为1：(1-2)。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述反应在相转移催化剂存在下进行；优选地，所述相转移催化剂为四丁基溴化铵。
8.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，
9.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述用R1取代的苯酚是对苯二酚。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述碱性物质存在下进行反应，所述碱性物质选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺和吡啶中的至少一种；
...【技术特征摘要】
1.一种制备芳基醚酯类衍生物的方法，该化合物具有式i所示的结构，
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述第一催化剂中含有组分a和组分b，所述组分a为钯和/或氯化钯；所述组分b为选自三苯基磷的配体。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述组分a以钯元素计的用量与所述组分b的含量摩尔比为1：(1-2)。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述组分a以钯元素计的用量与所述组分b的含量摩尔比为1：(1.05-1.4)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述碱性条件是通过选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺和吡啶中的至少一种物质形成。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：何波，叶永浩，张正光，刘木星，
申请(专利权)人：南京农业大学，
类型：发明
国别省市：
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