一种连续蒸馏制取二溴甲烷的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续蒸馏制取二溴甲烷的方法，包括（ｉ）裂解甲醇和水取氢气、（ｉｉ）用氢气和溴气一次合成制取溴化氢气体、（ｉｉｉ）用五氧化二磷作为干燥剂对溴化氢气体进行干燥、（ｉｖ）用二氯甲烷和溴化氢气体进行二次合成制取二溴甲烷合成液、（ｖ）碱洗和（ｖｉ）连续蒸馏等六个步骤。本发明专利技术步骤减化、设备简单，易操作，而且收率高、产品质量稳定、成本低廉，易规模化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种制取二溴甲烷的方法，具体涉及一种用溴化氢气体和二氯甲烷合 成、连续蒸馏制取二溴甲烷的方法。
技术介绍
二溴甲烷是一种无色透明液体，现有技术的制备方法主要有两种，其一是三溴甲 烷法主要使用的原料有三氧化二砷(俗称砒霜)，是剧毒物质，对环境和人的危害大。其 二是溴氯甲烷溴化氢法溴氯甲烷的价格较高，而且物质稳定性较差，不利于储存。
技术实现思路
本专利技术是为了克服现有技术存在的缺点而提出的，其目的是提供一种用溴化氢气 体和二氯甲烷合成、连续蒸馏制取二溴甲烷的方法。本专利技术的技术方案是，包括以下步骤⑴裂解用甲醇和水按体积比5 4混合后，在温度200 220°C条件下，在转化器中裂解 制取氢气；(ii) 一次合成将氢气和溴气在合成釜中在燃烧的条件下进行化学反应生成溴化氢气体；(iii)干燥用五氧化二磷作为干燥剂在干燥塔中对溴化氢气体进行干燥，去除水分；(iv) 二次合成将干燥后的溴化氢气体通入装有二氯甲烷和作为催化剂的三氯化铝的合成釜 中，溴化氢气体的通入量根据尾气吸收液中的氯溴质量比来控制，具体控制在氯溴= 1 4 1 8，此时，生成的合成液中含二溴甲烷达80%以上。(ν)碱洗将得到的含二溴甲烷80%以上的合成液输入到碱洗釜内，然后用纯碱液进行洗 涤，合成液与纯碱液质量比为15 1，然后静置3 5小时。(vi)连续蒸馏将碱洗静置提纯后的二溴甲烷合成溶液，泵入到高位槽储存，向蒸馏塔内连续注 入，用蒸汽进行连续蒸馏，然后把高沸点的二溴甲烷冷却收集，形成含量高于99. 5%的成Pm ；本专利技术的连续蒸馏制取二溴甲烷的方法步骤减化、设备简单，易操作，而且收率 高、产品质量稳定、成本低廉，易规模化生产。附图说明图1是本专利技术的连续蒸馏制取二溴甲烷的方法的流程方框图。其中1裂解2 —次合成3干燥4 二次合成5碱洗6连续蒸镏具体实施例方式以下，参照附图和实施例对本专利技术的连续蒸馏制取二溴甲烷的方法进行详细说 明如图1所示，，包括以下步骤⑴裂解用甲醇和水按体积比5 4混合后，在温度200 220°C，在转化器中裂解制取氢 气，即步骤1。反应式为CH30H+H20催加化热剂 ⑶汁札催化剂为氧化锌，主要利用两者气体密度不同，进行分离，把CO2排放到外界，而把 氢气收集后供给反应使用。(ii) 一次合成将氢气和溴气在合成斧中在燃烧的条件下进行化学反应生成溴化氢气体，即步骤 2。反应式为Br2+H2 加热 》HBr(iii)干燥用五氧化二磷作为干燥剂在干燥塔中对溴化氢气体进行干燥，去除水分，以免使 催化剂中毒，即步骤3。(iv) 二次合成将干燥后溴化氢气体通入装有二氯甲烷和三氯化铝作为催化剂的合成釜中，溴化 氢气体量根据尾气吸收液中的氯溴质量比来控制，具体控制在氯溴=1 4 1 8，此 时，生成的合成液中含二溴甲烷达80%以上，即步骤4。反应式为催彳t 剂CH2CL2+2HBr 加热“CH2Br2+2HCL(ν)碱洗将得到的含二溴甲烷80%以上的合成液转入碱洗釜内，然后用纯碱液进行洗涤， 合成液与纯碱液质量比为15 1，除去合成液中的催化剂和HCL、HBr等酸性物质，然后静 置3 5小时，将主要含有二溴甲烷的下层液体转入高位槽，以备连续蒸馏制取二溴甲烷， 即步骤5。(vi)连续蒸馏将碱洗静置提纯后的二溴甲烷合成溶液，泵入到高位槽储存，然后通过流量控制， 向蒸馏塔内连续注入，利用合成液中各组份沸点不同的性质，用蒸汽进行连续蒸馏，然后把高沸点的二溴甲烷冷却收集，形成含量高于99. 5%的成品。低沸点馏分被冷却收集后转入 合成釜中再二次合成，以降低成本消耗，即步骤6。将含量高于99. 5%的二溴甲烷气体冷却收集后进行灌装。本专利技术的连续蒸馏制取二溴甲烷的方法步骤减化、设备简单，易操作，而且收率 高、产品质量稳定、成本低廉，易规模化生产。权利要求，其特征在于包括以下步骤(i)裂解用甲醇和水按体积比5∶4混合后，在温度200～220℃条件下，在转化器中裂解制取氢气(1)；(ii)一次合成将氢气和溴气在合成斧中在燃烧的条件下进行化学反应生成溴化氢气体(2)；(iii)干燥用五氧化二磷作为干燥剂在干燥塔中对溴化氢气体进行干燥，去除水分(3)；(iv)二次合成将干燥后的溴化氢气体通入装有二氯甲烷和作为催化剂的三氯化铝的合成釜中，溴化氢气体的通入量根据尾气吸收液中的氯溴比来控制，具体控制在氯∶溴＝1∶4～1∶8，此时，生成的合成液中含二溴甲烷达80％以上(4)；(v)碱洗将得到的含二溴甲烷80％以上的合成液输入到碱洗釜内，然后用纯碱液进行洗涤，合成液与纯碱液质量比为15∶1，然后静置3～5小时(5)。(vi)连续蒸馏将碱洗静置提纯后的二溴甲烷合成溶液，泵入到高位槽储存，向蒸馏塔内连续注入，用蒸汽进行连续蒸馏，然后把高沸点的二溴甲烷冷却收集，形成含量高于99.5％的成品(6)。全文摘要本专利技术公开了，包括(i)裂解甲醇和水取氢气、(ii)用氢气和溴气一次合成制取溴化氢气体、(iii)用五氧化二磷作为干燥剂对溴化氢气体进行干燥、(iv)用二氯甲烷和溴化氢气体进行二次合成制取二溴甲烷合成液、(v)碱洗和(vi)连续蒸馏等六个步骤。本专利技术步骤减化、设备简单，易操作，而且收率高、产品质量稳定、成本低廉，易规模化生产。文档编号C07C17/386GK101913981SQ20101024263公开日2010年12月15日 申请日期2010年7月30日 优先权日2010年7月30日专利技术者成新云, 李立斋, 李长岭, 杨金水, 田凤麟 申请人:天津长芦海晶集团有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续蒸馏制取二溴甲烷的方法，其特征在于：包括以下步骤：　　（ｉ）裂解　　用甲醇和水按体积比５∶４混合后，在温度２００～２２０℃条件下，在转化器中裂解制取氢气（１）；　　（ｉｉ）一次合成　　将氢气和溴气在合成斧中在燃烧的条件下进行化学反应生成溴化氢气体（２）；　　（ｉｉｉ）干燥　　用五氧化二磷作为干燥剂在干燥塔中对溴化氢气体进行干燥，去除水分（３）；　　（ｉｖ）二次合成　　将干燥后的溴化氢气体通入装有二氯甲烷和作为催化剂的三氯化铝的合成釜中，溴化氢气体的通入量根据尾气吸收液中的氯溴比来控制，具体控制在氯∶溴＝１∶４～１∶８，此时，生成的合成液中含二溴甲烷达８０％以上（４）；　　（ｖ）碱洗　　将得到的含二溴甲烷８０％以上的合成液输入到碱洗釜内，然后用纯碱液进行洗涤，合成液与纯碱液质量比为１５∶１，然后静置３～５小时（５）。　　（ｖｉ）连续蒸馏　　将碱洗静置提纯后的二溴甲烷合成溶液，泵入到高位槽储存，向蒸馏塔内连续注入，用蒸汽进行连续蒸馏，然后把高沸点的二溴甲烷冷却收集，形成含量高于９９．５％的成品（６）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：田凤麟，成新云，李立斋，杨金水，李长岭，
申请(专利权)人：天津长芦海晶集团有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]